Further Development of Spiking Thermal Desorption Tubes using GERSTEL Tube Spiking System and TD3.5+

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků a analýzy těkavých a polosvětelných organických sloučenin (VOCs a SVOCs) pomocí technologie nárůstových trubek s tepelnou desorpcí je klíčová pro zvýšení reproducibility, snížení rizika kontaminace a urychlení pracovních postupů v moderních analytických laboratořích. Integrace systému GERSTEL Tube Spiking System (TSS) s termodesorpčním modulem TD3.5+ umožňuje kompletní automatizované řešení od ruční přípravy až po chromatografickou separaci a detekci.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost přesného dávkování směsi SVOCs do 3,5" tepelně desorpčních trubek pomocí GERSTEL TSS a porovnat kvalitu dat při analýze GC-FID na Health and Safety Laboratory (HSL) a GC-MSD na přístroji GERSTEL TD3.5+ v Anatune Ltd. Záměrem bylo demonstrativně pokrýt široké spektrum látkových typů a zhodnotit reprodukovatelnost, přesnost a variabilitu výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků byly použity 3,5" Tenaxové trubky, na které bylo roboticky naneseno 5 µL SVOC standardní směsi pomocí systému GERSTEL MPS Robotic s Universal Syringe Module (10 µL stříkačka). Následovaly dvě paralelní analýzy:

• Health and Safety Laboratory: GC-FID (Agilent 7890GC) – pro ověření dávkování a reprodukovatelnosti.
• Anatune Ltd.: TERMAL DESORPTION TD3.5+ s GC-MSD (Agilent 7890GC/7010 QQQ) – v režimu splitless, CIS 4 v solvent vent režimu a DB-5 kolona.

Příprava a desorpce probíhala při:- primární desorpční teplotě 30 °C zvyšované na 260 °C (10 min),- transferní teplotě 280 °C,- chladicím modulu GERSTEL CCD2 u CIS 4 (-30 °C).

Hlavní výsledky a diskuse

Data byla vyhodnocena pomocí Agilent MassHunter B.07 Quant se simulovanou kvantifikací na toluen jako interní standard. Základní zjištění:

• %RSD napříč 13 sloučeninami většinou < 6 % (výjimkou laurická kyselina ~42 %, ovlivněno chromatografií polaritní kyseliny).
• %Bias vůči teoretickému naložení v rozmezí 1,9–5,6 %.
• Výsledky z GC-FID a GC-MSD jsou srovnatelné, rozdíly importovatelná metodou detekce a kvantifikace.

Vysoká reprodukovatelnost potvrzuje spolehlivost automatizovaného dávkování i termodesorpčního kroku. Snížená přesnost u laurické kyseliny je dána chromatografickými omezeními spíše než systémem spikování.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace spikování tepelně desorpčních trubek přináší:

• Opakovatelné a přesné dávkování standardních směsí VOC/SVOC.
• Reduced hands-on time and risk of sample contamination.
• Kompatibilitu se stávajícími GC-FID i GC-MSD platformami.
• Možnost rychlého rozšíření pracovního postupu na různé analyty bez potřeby separátních přístrojů.

Budoucí trendy a možnosti využití

K dalšímu rozvoji metody lze očekávat:

1. Formální stanovení recoveries a biasu pro celou řadu analytů.
2. Optimalizaci chromatografie pro polární sloučeniny (např. kyseliny).
3. Rozšíření chladicích a desorpčních režimů pro termolabilní látky.
4. Integraci se systémy pro online monitoring a QA/QC workflow v průmyslových aplikacích.

Závěr

Systém GERSTEL TSS v kombinaci s TD3.5+ nabízí robustní a univerzální platformu pro automatizované spikování a analýzu VOC/SVOC na tepelně desorpčních trubkách. Vysoce reprodukovatelné výsledky s nízkou variabilitou potvrzují vhodnost metody pro kvalitativní i kvantitativní aplikace v rutinních i výzkumných laboratořích.

Reference

• Anatune Ltd. Further Development of Spiking Thermal Desorption Tubes using GERSTEL Tube Spiking System and TD3.5+, Technical note AS203, 2018.