Simultaneous determination of Asulam, Thiophanate-methyl, Siduron, Iprodione

Význam tématu

Analytická kontrola herbicidů a fungicidů v potravinách a životním prostředí je klíčová pro zajištění bezpečnosti konzumentů a dodržování legislativních limitů. Současná praxe vyžaduje efektivní metody umožňující simultánní stanovení více pesticidů v krátkém čase a s vysokou citlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit reverzně-fázovou chromatografickou metodu pro současné stanovení asulamu, thiophanate-methylu, siduronu a iprodionu. Studie poukazuje na jednoduchou přípravu mobilní fáze, optimalizaci chromatografických podmínek a detekčního režimu pro rychlou a reprodukovatelnou analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

V experimentu byla využita kapalinová chromatografie ProminenceTM-i s kolonou Shim-pack VP-ODS (150 mm × 4,6 mm i.d.). Jako mobilní fáze sloužil roztok 50 mM KH2PO4 (pH 3,0) a acetonitril v poměru 55:45 v/v. Průtok byl nastaven na 1,0 mL/min a teplota kolony udržována na 40 °C. Vzorky se injektovaly v objemu 10 μL a detekce probíhala v UV oblasti při vlnových délkách 230 nm a 270 nm.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda zajistila dobře rozlišené špičky pro všechny čtyři analyty během jedné chromatografické běhu. Asulam se stanovil na 270 nm, ostatní sloučeniny na 230 nm, což umožnilo optimální citlivost. Využití fosfátového pufru při nižším pH přispělo ke zvýšené retenci a lepšímu rozlišení polárních i nepolárních pesticidů. Reprodukovatelnost retenčních časů a plošných výtěžků byla v rámci akceptovatelných hodnot %RSD.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza až čtyř pesticidů v jediné injekci.
• Jednoduchá příprava mobilní fáze a minimální údržba přístroje.
• Vysoká citlivost a opakovatelnost vhodná pro rutinní QA/QC laboratoře.
• Možnost rozšíření o další štěpové metabolity pesticidů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace hmotnostní spektrometrie ke zvýšení selektivity a potvrzení struktur analyzovaných látek. Dalším směrem je vývoj rychlých gradientních metod a využití zelených rozpouštědel pro snížení ekologické zátěže. Automatizace vzorkovacího provozu a miniaturizace kolón otevřou možnosti vysokoprůtokového screeningu v potravinářském a ekologickém monitoringu.

Závěr

Vyvinutá metoda LC-UV na bázi Shim-pack VP-ODS poskytuje efektivní a spolehlivý nástroj pro simultánní stanovení asulamu, thiophanate-methylu, siduronu a iprodionu. Jednoduchost provozu, dobré rozlišení a reprodukovatelné výsledky ji předurčují k rutinnímu použití v analytických laboratořích.

Reference

• Application News L480 (JP, ENG), Shimadzu Corporation, First Edition: Dec. 2021, ERAS-1000-0171A