Simultaneous Determination of Asulam, Thiophanate- Methyl, Siduron, Iprodione by Prominence-i

Význam tématu

Monitorování zbytků pesticidů v povrchových vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí a zdraví populace. Golfová hřiště, často umístěná v přítocích řek, představují potenciální zdroj kontaminace pesticidy, které pronikají do vodních ekosystémů. Precizní a citlivé metody HPLC umožňují včasné odhalení i nízkých koncentrací těchto látek a napomáhají plnění přísných vodohospodářských norem.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ověřit a demonstrovat aplikaci české verze japonské “Separate Method 9” pro simultánní stanovení čtyř pesticidů (asulam, thiophanate-methyl, siduron, iprodione) v testovací vzorkové matrici odpovídající vodním standardům. Hlavními parametry hodnocení jsou měřicí přesnost, linearita a opakovatelnost při koncentracích až do jedné tisíciny referenční hodnoty.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vod byly před analýzou 500× koncentrovány na SPE cartridgi. Analýza proběhla na HPLC s následujícími podmínkami:

• Kolona: Shim-pack VP-ODS, 150×4,6 mm, 5 µm
• Mobilní fáze: 50 mM KH₂PO₄ (pH 3,0) / acetonitril = 55/45 (v/v)
• Průtok: 1,0 mL/min; teplota kolony: 40 °C
• Detekce UV, duální vlnové délky 270 nm (asulam) a 230 nm (ostatní)
• Vstřik: 10 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Testy s referenčními směsmi (1,0 mg/L asulam; 1,5 mg/L ostatní) potvrdily kvalitní separaci a citlivou detekci při úrovni 1/100 cílových hodnot. Opakovatelnost retence i plochy píků dosáhla RSD < 0,5 % (retence) a < 0,6 % (plocha). Kalibrační křivky v rozsahu 0,08–5 mg/L vykázaly vynikající linearitu (R² > 0,9999). Při nízké úrovni 0,08 mg/L (≈ 1/1000 referenční hodnoty) byla opakovatelnost plochy v rozmezí 1,2–3,7 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé simultánní stanovení čtyř běžných pesticidů ve vodě s vysokou citlivostí a robustností. Splňuje požadavky vodohospodářských norem a je vhodná pro rutinní monitoring jak v malosériových, tak ve velkosériových provozech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky o detekci dalších pesticidů a metabolitů na bázi LC-MS/MS, automatizace předúprav vzorků a miniaturizace analýzy pro terénní nasazení. Integrace s inteligentními systémy pro kontinuální sledování kvality vody otevírá nové perspektivy v enviromentální analytice.

Závěr

Popsaná HPLC metoda podle “Separate Method 9” prokázala vysokou přesnost, lineárnost a opakovatelnost při stanovení asulam, thiophanate-methyl, siduron a iprodione ve vodních vzorcích. Její implementace přispěje ke spolehlivému plnění přísných vodních standardů a efektivnímu monitoringu pesticidního zatížení povrchových vod.

Reference

• Ministry of Health, Labour and Welfare Ordinance No. 101, Japonsko (2003)
• Health Policy Bureau Ordinance No. 1010004, Japonsko (2003)
• Shimadzu Application Note L480: Simultaneous Determination of Asulam, Thiophanate-Methyl, Siduron, Iprodione (2015)