Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Soils Using Agilent Bond Elut Carbon S for PFAS Solid Phase Extraction Cartridges

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) představují vysoce perzistentní a potenciálně toxické kontaminanty, které se akumulují v půdách a mohou ovlivnit kvalitu podzemních vod i zdraví ekosystémů. Spolehlivá, citlivá a reprodukovatelná analýza nízkých koncentrací PFAS v půdních matricích je proto zásadní pro environmentální monitoring, hodnocení rizik a splnění regulatorních požadavků.

Cíle a přehled studie / článku

Tato studie si klade za cíl vyvinout a ověřit multikomponentní metodu pro stanovení 59 PFAS v různých typech půd (písčitá hlína, rašelina, ornice) s využitím SPE cartridgí Agilent Bond Elut Carbon S. Metoda kombinuje extrakci amoniakem modifikovaným methanolem, pasthrough SPE čištění a kvantitativní detekci pomocí LC–MS/MS. Vyhodnoceny byly parametry kalibrace, přesnost, opakovatelnost a eliminační účinnost matrice.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek a extrakce: 2 g půdy, extrakce 10 mL 1 % NH₃ v MeOH, rotace 1 h, odstředění.
• Čištění: Bond Elut Carbon S SPE cartridge (250 mg/6 mL), eluace methanolem, neutr. octanem.
• Analytika: Agilent 1290 Infinity II LC s PFAS-free HPLC konverzním setem, kolony ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 a InfinityLab PFC delay; Agilent 6470B QqQ MS s Jet Stream ESI.
• Quantifikace: stabilní izotopová dilution, kalibrační rozsah 0,025–2,5 ng/mL (většina PFAS), linearita 1/x, QC standard 2 ng/mL.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrace: rezidua < 30 % pro většinu PFAS, QC accuracy 74–100 %.
• Limity stanovitelnosti: MRL 0,625 ng/g, blanky níže 1/3 MRL.
• Přesnost/precize: průměrné recovery ~99 % při nízkém spikingu (RSD 13,5 %), ~99 % při vysokém spikingu (RSD 8,5 %).
• Reálné vzorky: v topsoilu PFAS < MRL; v rašelinné půdě detekováno PFBA 4,5 ng/g, PFPeA 2,98 ng/g, PFHpA 0,83 ng/g.
• Matricové interferenční snížení: pasthrough Carbon S účinně odstraňuje pigmenty, zlepšuje tvar píků a stabilitu retenčních časů.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda poskytuje vysokou citlivost a spolehlivost při stanovení PFAS v komplexních půdních matricích s minimálním pozadím. Je vhodná pro rutinní environmentální laboratoře, QA/QC oddělení a dlouhodobé monitorovací programy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Automatizace extrakce a čištění pro zvýšení kapacity analýz.
• Rozšíření metodiky na sedimenty, biotu a další náročné matrix.
• Kombinace s vysoce rozlišujícími technikami (HRMS) pro sledování nových prekurzorů PFAS.
• Prohloubení regulatorního rámce a harmonizace metod pro mezinárodní monitoring.

Závěr

Agilent Bond Elut Carbon S SPE cartridges pro PFAS splňují požadavky na nízké PFAS pozadí, vysoké recoveries a stabilní LC–MS/MS analýzu v půdních matricích. Metoda dosahuje opakovatelné citlivosti a je připravena pro rutinní environmentální nasazení.

Reference

• Weil R.R., Brady N.C. Soil Architecture and Physical Properties; The Nature and Properties of Soils, 15th Ed.; Pearson, 2017.
• Zhao L., Wei T. Determination of Multiclass, Multiresidue Pesticides in Spring Leaf Mix by Captiva EMR–HCF Cleanup and LC/MS/MS; Agilent application note 5994-4765EN, 2022.
• ASTM International. Standard Test Method for Determination of Polyfluorinated Compounds in Soil by LC–MS/MS; ASTM D7968-17a; 2019.
• ASTM International. Standard Test Method for Determination of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Soil/Biosolid Matrices by Solvent Extraction and LC–MS/MS; ASTM D8535-23; 2019.
• VITO. Compendium voor monsterneming en analyse in uitvoering van het Materialendecreet en het Bodemdecreet; VITO, 2021.
• Giardina M. Analysis of PFAS in Drinking Water using SampliQ WAX SPE 150 mg Cartridge; Agilent application note 5994-3616EN, 2021.
• Giardina M., Sun N.L. Analysis of PFAS in Soil Extracts; Agilent application note 5994-2999EN, 2021.
• US EPA. Method 533: Determination of PFAS in Drinking Water by Isotope Dilution AEX SPE and LC–MS/MS; US EPA, 2019.