Initial Work for Automation of Organo Chlorine Pesticides and Poly Chlorinated Biphenyls in Water

Význam tématu

Automatizace přípravy vzorků pro stanovení organochlorovaných pesticidů (OCP) a polychlorovaných bifeny­lů (PCB) ve vodách je klíčová pro zajištění vysoké produktivity, reprodukovatelnosti výsledků a minimalizaci lidských chyb. Moderní požadavky na monitorování kvality vod v průmyslovém a environmentálním sektoru vyžadují robustní a efektivní metody s nízkou spotřebou rozpouštědel a minimálním rizikem pro laboranty.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat on-line automatizované řešení pro extrakci OCP a PCB z vodných vzorků pomocí miniaturizované kapalně-kapalné extrakce (LLE) kombinované s vysoce citlivou detekcí GC–MS. Práce probíhala ve spolupráci Anatune Ltd. a Environment Agency (UK) v období červenec–srpen 2016 a navazovala na manuální referenční metodu s koncentračním faktorem ~1000×.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• MiniLLE v 20mL vialu s 18mL vzorku a 500 µL směsi isohexanu/acetonu (95:5) při agitaci 750 rpm na přístroji GERSTEL Agitator.
• Přímá injekce 10 µL horní vrstvy extrakčního rozpouštědla v režimu velkoobjemové injekce (LVI) do Cooled Injector System (GERSTEL CIS).
• Chromatografická separace na kolóně DB-5MS UI (30 m × 0,25 mm I.D.) za použití Agilent 7890 GC spojeného s hmotnostním spektrometrem 5977B s vysoce účinným zdrojem (HES).
• Automatizovaná příprava kalibračních standardů (5–100 ng/L) softwarovým modulem GERSTEL Maestro s funkcí PrepAhead a Anatune CoolRPLUS pro rychlé ochlazení GC pece.

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná metoda prokázala oproti manuální přípravě:

• Zvýšení průtoku vzorků o více než 100 % (44 vzorků/24 h).
• Snížení pracovní zátěže o 3900 hodin ročně (2 laboranti).
• Úsporu rozpouštědel minimálně 160 litrů isohexanu a 8 litrů acetonu za rok.
• Citlivost zlepšenou 20–50× díky HES zdroji.
• Vynikající linearitu (R2 > 0,9997) a přesnost (RSD ~5,5 % pro trifluralin-d14).

Část analy­tů vyžaduje další optimalizaci extrakce či objemu injekce, u některých se objevily rušivé blanky, což lze řešit údržbou systému a výměnou kolony.

Přínosy a praktické využití metody

Nová metoda nabízí:

• Robustní a opakovatelnou přípravu vzorků bez nutnosti manuální LLE.
• Výrazné snížení spotřeby chemikálií a nákladů na likvidaci odpadů.
• Minimalizaci zdravotních a bezpečnostních rizik laborantů.
• Schopnost nepřetržitého provozu a kapacitu pro rutinní monitoring vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další kroky zahrnují optimalizaci velkoobjemové injekce pro slabě detekovatelné látky, integraci centrifugace pro řešení emulzí, rozšíření aplikace na znečištěné matrixy a adaptaci softwarových nástrojů pro prediktivní údržbu a pokročilou kvalifikační kontrolu.

Závěr

Automatizovaná miniaturizovaná LLE v kombinaci s GC-MS HES se ukázala jako efektivní nástroj pro stanovení OCP a PCB ve vodách. Metoda zkracuje dobu analýzy, zvyšuje reproducibilitu a snižuje ekologickou stopu laboratoře.

Reference

Davis R., Leather P. Initial Work for Automation of Organo Chlorine Pesticides and Poly Chlorinated Biphenyls in Water. Chromatography Technical Note No AS170; Anatune Ltd.; 2016.