Offline Automated Extraction of Non-Polar Pesticides in Water with Analysis by GC/MS

Význam tématu

Ne-polární pesticidy se běžně vyskytují v životním prostředí v nízkých koncentracích a mohou pronikat do povrchových i pitných vod. Díky vysokému koeficientu rozdělení oktanol–voda (Kow) mají tendenci akumulovat se v tucích organismů a představují riziko bioakumulace a toxického účinku na vodní ekosystémy i lidské zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit princip plně automatizované offline extrakce malého objemu vody (200 mL) pro izolaci 45 ne-polárních pesticidů s využitím liquid–liquid extrakce řízené GERSTEL MPS2 a jejich následnou analýzu pomocí GC/MS/MS.

Použitá metodika

Pracovní postup sestával z následujících kroků:

• Příprava standardních a QC vzorků: dvě sady akvatických roztoků s koncentracemi 20–150 ng/L.
• Automatizovaná liquid–liquid extrakce v GERSTEL MPS2: přidání etylacetátu jako ko-solventu, extrakčního činidla (hexan) 1 mL, třepání 10 min při 500 rpm.
• Přenos horní vrstvy do GC vial a analýza na Agilent 7890 GC s triple–kvadupólovým detektorem (QQQ), 25 µL injekce, režim MRM pro zvýšení specificity a snížení šumu.

Použitá instrumentace

• GERSTEL MPS 2 XL-xt s agitátorem a software Maestro
• Agilent 7890 GC s 7000B Triple quadrupole MS

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity každého pesticidu byla v rozsahu 20–150 ng/L s koeficientem determinace r2 ≥ 0,99. Pro 35 ze 45 testovaných látek byla přesnost při nejnižší úrovni (20 ng/L) v rozmezí ± 20 % (všechny v rámci ± 30 %). Metoda prokázala dostatečnou citlivost pro potenciální detekci pod 1 ng/L. Automatizace umožnila výrazně snížit spotřebu a objem solventu (z řádu desítek mL na 1 mL) a zároveň zkrátit dobu přípravy a zlepšit opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Šetří čas operátora díky předpřípravě během analýzy předchozího vzorku.
• Snižuje spotřebu solventů a expozici analytiků.
• Zvyšuje reprodukovatelnost a spolehlivost měření.
• Umožňuje kvantifikaci širokého spektra ne-polárních pesticidů v pitných i enviromentálních vodách.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace plné automatizace extrakce s GC/MS analýzou v jediném pracovním postupu.
• Použití citlivějších QQQ přístrojů (např. Agilent 7010) a větších injekčních objemů pro dosažení LOQ 0,1 ng/L.
• Optimalizace poměru vzorek–solvent a doby ekvilibrace pro vyšší výtěžnost extrakce.
• Rozšíření aplikace na složitější matricové vzorky (pitné, povrchové, odpadní vody).

Závěr

Studie potvrdila, že je možné plně automatizovat extrakci ne-polárních pesticidů z vodných vzorků s významným snížením spotřeby solventu, času a nákladů. Metoda dosahuje vynikající linearity, opakovatelnosti a potenciální citlivosti pod 1 ng/L, čímž nabízí atraktivní alternativu k manuálním postupům.

Reference

• O’Connor S. Offline Automated Extraction of Non-Polar Pesticides in Water with Analysis by GC/MS. Anatune Ltd., Technical Note AS144, 2015.