MEE Method HJ605 Using the Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T and Agilent GC/MSD to Determine Volatile Organic Compound Concentration in Soil Matrices

Význam tématu

Stanovení těkavých organických sloučenin (VOC) v půdních matricích je klíčové pro monitorování znečištění, zajištění souladu s environmentálními předpisy a efektivní řízení sanačních procesů. Citlivé a spolehlivé analytické metody umožňují detekci stopových koncentrací VOC a minimalizaci vlivu vody na výsledky.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit metodiku MEE HJ605 pro kvantifikaci VOC v půdě pomocí systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T spojeného s Agilent 7890B GC a 5977B MSD. Hodnoceny byly linearita kalibrace, metody detekční limity (MDL), přesnost, preciznost i vliv vlhkosti na analýzu.

Použitá instrumentace

• Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge and trap systém s 84-polohovým autosamplerem a systémem kontroly vlhkosti (MCS)
• Agilent 7890B plynový chromatograf s kolonkou DB-VRX (20 m × 0,18 mm, 1 µm) a přesným řízením teploty
• Agilent 5977B single quadrupole MSD (rozsah m/z 35–270)

Metodika

Vzorky půdy byly fortifikovány standardními směsmi VOC v koncentracích 2–200 ppb. Jako interní standardy byly použity fluorbenzen, chlorbenzen-d5 a 1,4-dichlorbenzen-d4, surrogátní standardy tvořily dibromofluoromethan, toluen-d8 a 4-bromofluorobenzen. P&T protokol zahrnoval prepurge, purge a bake fáze s řízením teplot a průtoků. GC program začínal při 35 °C, rampoval na 85 °C/12 °C·min⁻¹, poté na 225 °C/25 °C·min⁻¹ s dobou běhu 14,8 min. MS detekce probíhala v režimu skenování se solvent delay 0,5 min a dobou skenování 0,15 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky vykázaly R² ≥ 0,99 pro všechny analyty. Průměrný MDL činil 0,47 ppb při RSD 5,9 %, preciznost při 2 ppb dosáhla pod 6 % RSD a střední bod kalibrace (20 ppb) ukázal průměrné recovery 95 % s RSD < 4 %. Chromatogram 10 ppb standardu prokázal dobře separované špičky a minimální interference vody.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoce citlivá detekce na úrovni jednotek ppt–ppb
• Zrychlený vzorkový cyklus díky optimalizovanému trap-cooling a MCS systému (až 14 % kratší doba cyklu, 60 % omezení vody)
• Vysoká propustnost (84 vzorků za směnu) a opakovatelná výsledková přesnost
• Prodloužená životnost GC kolony a snížení rušivých efektů vody

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace teplotních programů a P&T parametrů pro zkrácení doby analýzy
• Automatizace přípravy vzorků a integrace s pokročilými softwarovými platformami pro zpracování dat
• Aplikace na další typy matric (sedimenty, kalové vzorky)
• Využití vysokorozlišovací MS pro potvrzení struktury složitějších VOC

Závěr

Implementace metody MEE HJ605 na platformě Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T v kombinaci s Agilent 7890B GC a 5977B MSD prokázala splnění požadavků na linearitu, citlivost, přesnost a preciznost při stanovení VOC v půdě. Technologie přináší vyšší laboratorní propustnost, robustnost a minimalizaci vlivu vody, což je zásadní pro environmentální monitorování.

Reference

• Ministerstvo ekologie a životního prostředí ČLR: Metoda HJ605, 2018.
• Teledyne Tekmar: Atomx XYZ P&T System Manual, 2021.
• Agilent Technologies: Application Note AN2108, 2022.