US EPA Method 8260 with the Tekmar Atomx XYZ P&T System and Agilent 7890B GC/5977A MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOK) ve vodách a půdách je klíčová pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Citlivé a přesné stanovení stopových VOK je nezbytné pro sledování znečištění, hodnocení účinnosti sanací a zajištění souladu s regulačními limity.

Cíle a přehled studie

Cílem tohoto přípravku bylo demonstrovat schopnost systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T v kombinaci s Agilent 7890B GC/5977A MS pro stanovení VOK v souladu s US EPA Method 8260 a přidruženými metodami 5030 a 5035. Studie zahrnovala vytvoření kalibračních křivek, stanovení meze detekce (MDL), přesnosti a opakovatelnosti pro vodní i půdní matice.

Použitá metodika a instrumentace

• Purge and trap systém Atomx XYZ s inovativním řízením vlhkosti (MCS) pro účinné odstraňování vody.
• Autosampler se 84 pozicemi pro paralelní přípravu vodních i půdních vzorků.
• Gas chromatograph Agilent 7890B s kolonkou Restek VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm) a héliovým nosným plynem.
• Mass spectrometer Agilent 5977A MSD v režimu scanu od 35 do 260 m/z.

Hlavní výsledky a diskuse

• Měření ukázala vynikající linearitu kalibračních křivek pro 91 cílových sloučenin v rozsahu 0,5 až 200 ppb.
• Meze detekce (MDL) se pohybovaly pod 0,5 ppb pro většinu VOK, přesnost stanovení dosahovala mezi 85 a 127 % a opakovatelnost (%RSD) byla zpravidla pod 15 %.
• Díky MCS docházelo k výraznému omezení šumu zbytkové vlhkosti, což bylo patrné ve srovnání chromatogramů blanků staršího a nového modelu.
• Chromatogramy 50 ppb standardu pro vodní i půdní metodu prokázaly vyrovnané a dobře rozeznatelné píky bez interferencí vody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje vysokou průchodnost laboratoře díky zkrácenému cyklu analýzy až o 14 % a automatizované přípravě vzorků ve velkém objemu. Výsledné nízké MDL a stabilní přesnost usnadňují rychlé rozhodování v oblastech QA/QC, environmentální monitoringu a průmyslové kontroly kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace P&T systémů s rychlejšími GC programy a pokročilými detektory pro rozšíření portfolia analyzovaných organických mikropolutantů. Důraz bude kladen na ještě nižší meze detekce, zvyšování automatizace a kombinaci s nelineárními chromatografickými technikami pro komplexnější biologické a toxikologické studie.

Závěr

Teledyne Tekmar Atomx XYZ v kombinaci s Agilent 7890B GC/5977A MS splňuje požadavky US EPA Method 8260 a přidružených metod pro analýzu VOK ve vodách a půdách. Metoda poskytuje vysokou citlivost, spolehlivost a kapacitu analýzy, což z ní činí robustní nástroj pro environmentální a průmyslovou analytiku.

Reference

1. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); US EPA, Office of Solid Waste, SW-846 Method 8260B, Revision 2, December 1996.
2. Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS); US EPA, Office of Solid Waste, SW-846 Method 8260C, Revision 3, August 2006.
3. Purge and Trap for Aqueous Samples; US EPA, Office of Solid Waste, SW-846 Method 5030B, Revision 2, December 1996.
4. Purge and Trap for Aqueous Samples; US EPA, Office of Solid Waste, SW-846 Method 5030C, Revision 3, May 2003.