The MultiFlex GC/Q-TOF as a Tool for the Investigation of Taste and Odour in Drinking Water

Význam tématu

Analýza chuti a vůně pitné vody je klíčová pro zajištění její kvality a splnění národních i mezinárodních norem. Nežádoucí organoleptické vlastnosti mohou signalizovat kontaminaci nebo chemické reakce vedoucí ke vzniku škodlivých látek. Kromě tradičních sledovaných sloučenin se objevují netypické pachy a chutě, které vyžadují podrobnější vyšetření a cílenou identifikaci neznámých složek.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat využití systému MultiFlex GC/Q-TOF doplněného o olfaktorický detektor (ODP) pro bezpečnou detekci a jednoznačnou identifikaci příčin pachů v pitné vodě. Konkrétně se řešila vzorkovaná voda s „pachovou stopou“ připomínající vůni tužky, údajně způsobenou kontaminací novými podlahovými materiály.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky pitné vody byly zpracovány následujícím způsobem:

• Extrahováno 35 ml vody automatizovanou ITSP metodou podobnou poznámce AS152.
• Extrakty převedeny do dichlormetanu.

Instrumentace:

• GERSTEL MultiPurpose Sampler (MPS) 2 XL Dual head
• GERSTEL Cooled Injection System (CIS) 4 pro velkoobjemovou injekci (10 μl, program 10 °C → 240 °C)
• Agilent 7890 GC vybavený kolonkou HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Agilent 7200 GC/Q-TOF s EDR 2 GHz akvizicí a možností CI a MS/MS
• GERSTEL Olfactory Detection Port (ODP 3), dělič vstupu MSD/ODP v poměru přibližně 2:1

Hlavní výsledky a diskuse

1. Srovnání jednofrekvenčního (single quad) EI spektra s NIST knihovnou indikovalo vzorec C12H18O (M+ = 178,1357), zatímco přesná měření na Q-TOF odhalila vzorec C11H14O2 (M+ = 178,0988, odchylka <1 ppm).
2. Olfaktogram ukázal několik oblastí v chromatogramu s vůněmi „tužky“, včetně jedné korespondující se standardem 2-tert-butyl-5-methyl-1,4-benzochinonem (ret. čas ~13,8 min) a druhé neznámé látky (ret. čas ~21,7 min).
3. Spike test standardem potvrdil existenci dvou samostatných sloučenin s obdobnou vůní tužky, přičemž neznámá sloučenina vykazovala odlišný empirický vzorec.
4. Další potvrzení identity bylo získáno pomocí MS/MS fragmentační analýzy, kdy fragmenty neznámé látky souhlasily s predikovanou strukturou C11H14O2.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda spojující vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrii s olfaktometrií umožňuje:

• Jednoznačnou identifikaci neznámých organoleptických příčin pachů
• Oddělení a charakterizaci více souběžných aroma aktivních složek
• Rychlou odezvu pro rozhodování v provozní praxi vodárenských společností

Budoucí trendy a možnosti využití

V budoucnu lze očekávat:

• Rozšíření CI a MS/MS protokolů pro hlubší strukturální elucidaci
• Automatizovanou integraci olfaktorických a hmotnostních dat v reálném čase
• Adaptaci metody na další matrice (potraviny, odpadní vody, emise)

Závěr

Studie ukazuje, že kombinace vysokorozlišovací GC/Q-TOF analýzy s olfaktorickým detektorem významně zvyšuje schopnost odhalit a přesně identifikovat složky způsobující nepříjemnou chuť a vůni v pitné vodě. Přesná hmotnost, MS/MS a senzorní hodnocení se vzájemně doplňují a poskytují komplexní nástroj pro kontrolu kvality vody.

Reference

[1] AS152: Optimisation and validation of an ITSP method for the determination of Taste and Odour compounds in water.