Quantification of Pesticides in Food without Calibration using GC/FID with the Polyarc Reactor

Význam tématu

Analytická stanovení pesticidů ve vzorcích potravin jsou klíčová pro zajištění bezpečnosti a souladu s legislativními limity. Tradiční přístupy pomocí GC/FID vyžadují časově náročné kalibrace každé analytické sloučeniny. Technologie Polyarc™ umožňuje převod všech organických molekul na metan před detekcí FID, což vede k jednotnému signálu na základě počtu uhlíkových atomů a odstraňuje potřebu individuálních responzních faktorů.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo demonstrovat kvantifikaci 22 běžných organochlorových pesticidů v modelové směsi 200 µg/mL bez předchozí kalibrace detektoru. Autoři porovnali výsledky běžného FID a FID s Polyarc™ reaktorem a ověřili výkon metody také na šesti jednotlivých pesticidech ve vyšších koncentracích.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzy byla použita:

• GC/FID systém Agilent 7890A s split/splitless vstupem
• Polyarc™ reaktor (ARC PA-RRC-A02) s nastavením 293 °C, H₂ 35 sccm, vzduch 2,5 sccm
• FID parametry: 300 °C, H₂ 1,5 sccm, vzduch 350 sccm, helium jako nosný plyn
• Kolona DB-5 (30 m × 0,32 mm × 0,25 µm)
• Direct-connect splitless liner pro eliminaci diskriminace a zárodečné adsorpce

Hlavní výsledky a diskuse

Při použití Polyarc™ byla průměrná hodnota responzního faktoru pro 22 komponent 1,00 ± 0,09 (odchylka od jedné 4 %), zatímco bez reaktoru 0,83 ± 0,10 (17 %). Celkové chromatografické rozlišení zůstalo zachováno, mírné rozšíření píků (průměr +8 % FWHM) neovlivnilo kvalitu separace. Citlivost se zvýšila o 13–43 % (průměr 22 %). MDL odhadli autoři na přibližně 100 ng/mL. Na šesti jednotlivých pesticidech byl RF rovněž 1,00 ± 0,04 (odchylka 2 %).

Přínosy a praktické využití metody

• Eliminace nutnosti jednotlivých kalibrací a standardů šetří čas a náklady.
• Možnost stanovit koncentraci i neznámých organických látek za předpokladu jednotného RF = 1.
• Rychlá detekce a kontrola diskiminace v GC vstupu díky odchylkám RF.

Budoucí trendy a možnosti využití

Integrace Polyarc™ reaktoru s dalšími chromatografickými technikami (GC/MS, UHPLC-FID) může dále rozšířit aplikace ve screeningových analýzách komplexních matric. Vývoj miniaturizovaných modulů a automatizace přípravy vzorků povede k nasazení v online monitoringu reziduí pesticidů.

Závěr

Polyarc™ reaktor představuje průlomovou metodu pro bezkalibrační kvantifikaci organických sloučenin v GC/FID. Jednotné responzní faktory usnadňují analýzy, zkracují časy měření a minimalizují zdroje chyb způsobených inkompletními kalibracemi.

Reference

• Spanjers C., Dauenhauer P., Jones A. Quantification of Pesticides in Food without Calibration using GC/FID with the Polyarc™ Reactor. Activated Research Company Application Note, 2015.