Fast, cost-effective quantification of alcohol content in hand sanitizers by direct injection GC-FID

Význam tématu

Rychlé a spolehlivé stanovení obsahu alkoholu v dezinfekčních prostředcích je nezbytné pro ověření jejich účinnosti proti patogenům, zejména v podmínkách zvýšeného zájmu o hygienu během pandemie COVID-19. Plynová chromatografie s detektorem plamenné ionizace (GC-FID) nabízí citlivou a opakovatelnou metodu analýzy ethanolů a isopropanolu v maticích na bázi vody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo demonstrovat použitelnost přístrojové sestavy Thermo Scientific TRACE 1310 GC-FID spolu s autosamplerem AS 1310 pro kvantifikaci ethanolu a isopropanolu v ručně vyráběných a komerčních hand sanitizerech v souladu s postupem USP <611> Method IIb. Pro zefektivnění práce byla optimalizována teplotní programace a rozšířen rozsah analýzy o isopropanol.

Použitá metodika a instrumentace

• Chromatograf: Thermo Scientific TRACE 1310 GC
• Detektor: Flame Ionization Detector (FID)
• Vstřikování: Instant Connect Split/Splitless iC-SSL, split 5:1, teplota 210 °C
• Autosampler: AS 1310 liquid, injekční objem 0,2 µL, 5 µL stříkačka
• Kolona: TraceGOLD TG-624 SilMS 30 m × 0,53 mm × 3,0 µm
• Guard kolona: HydroGOLD Column Guard s inertním linerem pro odfiltrování vody
• Mobilní fáze: helium, konstantní tok 4,55 mL/min
• Teplotní program: 50 °C (1 min) → 250 °C (70 °C/min, 5,1 min), celková doba 9 min
• FID parametry: 280 °C, H₂ 35 mL/min, Air 350 mL/min, N₂ 40 mL/min
• Příprava vzorků: 2 % v/v ředění vzorků a standardů vodou dle USP <611>, finální objem 25 mL

Hlavní výsledky a diskuse

• Systémové vhodnosti (SST) metody pro ethanol: asymetrie As=1,07 <2,0; rozlišení Rs=7,05 >4,0; %RSD poměru ploch špiček <0,5 % (n=10).
• Pro isopropanol: As=1,02; Rs=2,19 (akceptovatelné >1,5); %RSD plochy <0,2 %.
• Retenční časy stabilní (%RSD=0,04), robustnost potvrzena 200 injekcemi bez údržby.
• Kvantifikace hand sanitizérů prokázala shodu s deklarovaným 70 % v/v obsahu alkoholu v rámci ±2 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácená analýza na 9 min oproti klasickým 24 min zvyšuje průchodnost na ~144 vzorků/den.
• Nižší spotřeba plynů a reagencií, úspora provozních nákladů.
• Vysoká inertnost systému a automační software Chromeleon CDS zajišťují konzistentní výsledky a plnou shodu s FDA 21 CFR Part 11.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace kolón a teplotních programů pro zkrácení doby analýzy.
• Rozšíření metody o další antiseptické složky a jiné matrice.
• Integrace GC-FID do inline kontrolních systémů ve výrobě.
• Uplatnění v QA/QC potravinářského a farmaceutického průmyslu.

Závěr

Demonstrovaná metoda GC-FID s kapilární kolónou nabízí rychlou, přesnou a nákladově efektivní analýzu ethanolu i isopropanolu v dezinfekčních přípravcích. Vysoká robustnost přístrojové sestavy a automatizace zpracování dat zaručují provoz bez přerušení a plnou shodu s farmaceutickými normami.

Reference

• Světová zdravotnická organizace. Doporučení pro prevenci šíření COVID-19.
• United States Pharmacopeia USP <611> Alcohol Determination, Monograph, 2020.
• United States Pharmacopeia, General Notices and Requirements USP <38>, 2015.
• United States Pharmacopeia, General Chapter USP <621> Chromatography, First Supplement to USP 40-NF 35, 2017.