Analysis of Melamine and Cyanuric Acid Using a Core Enhanced Technology Accucore HILIC HPLC column

Význam tématu

Analýza melaminu a kyanurové kyseliny je klíčová pro odhalování kontaminace potravin, zejména mléčných výrobků, vzhledem k závažným zdravotním rizikům a přísným regulačním požadavkům.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie bylo ukázat možnost rychlé a vysoce efektivní separace melaminu a kyanurové kyseliny pomocí kolony Accucore HILIC, aniž by došlo k překročení běžných backpressů v HPLC systémech.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Thermo Scientific Accucore HILIC 2.6 µm, 150 × 4,6 mm
• HPLC systém: Thermo Scientific Accela; teplota 40 °C; průtok 1,0 mL/min; objem injekce 5 µL
• Detekce: LC-MS se spínáním negativního módu (0–3 min) na m/z 128,1 [M−H]− pro kyanurovou kyselinu a pozitivního módu (3–10 min) na m/z 127,1 [M+H]+ a 168,1 [M+41+H]+ pro melamin
• Mobilní fáze: acetonitril:50 mM ammonium acetát (90:10), pH 5
• Příprava vzorku: smíšené standardní roztoky melaminu a kyanurové kyseliny (70 µg/mL) v DMSO:mobilní fázi (1:3)

Hlavní výsledky a diskuse

Kyanurová kyselina eluovala ve 2,15 min a melamin ve 4,61 min. Metoda dosáhla vynikající reprodukovatelnosti retencí (%RSD 0,4 a 0,3) a udržela tlak na 117 bar, což potvrzuje účinnost a kompatibilitu se standardními HPLC systémy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a spolehlivá detekce polarických kontaminantů v potravinách
• Nízký backpress vhodný pro konvenční HPLC
• Vysoká propustnost vzorků ideální pro QA/QC v potravinářském průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření HILIC technologií v kombinaci s vysoce citlivou MS detekcí, rozvoj multidimenzionálních a automatizovaných analýz polarických sloučenin a posun k udržitelnějším analytickým postupům.

Závěr

Accucore HILIC kolona prokázala schopnost rychlé a reprodukovatelné separace melaminu a kyanurové kyseliny při nízkém backpressu, čímž přispívá k efektivní kontrole kvality potravin.

Reference

• Freeke J. Analysis of Melamine and Cyanuric Acid Using a Core Enhanced Technology Accucore HILIC HPLC column. Thermo Fisher Scientific Application Note ANCCSCETMELCYAN, 2011.