Screening Workflow Using Ion Mobility-Mass Spectrometry for The Analysis of Extractables and Leachables

Význam tématu

Odhalení a charakterizace extrahovatelných a uvolnitelných složek z obalových materiálů je klíčové vzhledem k přísným regulacím v potravinářství, farmacii a kosmetice. Nezávadnost těchto materiálů přímo ovlivňuje kvalitu a bezpečnost finálních výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prezentovat komplexní workflow pro analýzu extrahovatelných a uvolnitelných látek (E&L) kombinující iontovou mobilitu a vysoké rozlišení hmotové spektrometrie (IMS-HRMS) v prostředí UNIFI Scientific Information System. Workflow zahrnuje cílený screening se specializovanou databází a necílený screening s následnou charakterizací neznámých složek.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika zahrnovala:

• Příprava vzorků: sonikace fragmentů obalů v isopropanolu.
• Chromatografie: ACQUITY UPLC I-Class FTN s kolonkou CORTECS C18 (2.1×100 mm, 1.6 μm), gradient vody s 1 mM ammonium acetátu a methanolu.
• Iontová mobilita a MS: Vion IMS QTof, ESI+/- v režimu HDMSe (50–1500 m/z), drift time pro stanovení kolizní průřezové plochy (CCS).
• Informatika: UNIFI Scientific Information System v.1.9.4 pro akvizici, zpracování a interpretaci.

Hlavní výsledky a diskuse

Byla vytvořena odborná knihovna s více než 100 E&L sloučeninami, doplněná o experimentálně určené retenční časy a CCS hodnoty. Iontová mobilita přinesla:

• Zvýšení selektivity cíleného screeningu díky přídavné CCS dimenzi.
• Redukci falešně pozitivních zásahů a lepší rozlišení izomerů.
• Čištění spekter spárováním nízko- a vysoké energie v IMS-dimenzi.

UNIFI workflow umožnilo přehledné kroky: kontrolu kvality, přehled identifikovaných složek, binární porovnání vzorku s blankem a nástroje pro strukturační eluciaci.

Přínosy a praktické využití metody

• Integrované řešení cíleného i necíleného screeningu v jednom software.
• Rychlá tvorba a aktualizace vědecké knihovny se spolehlivými CCS a fragmenty.
• Nástroje pro binární porovnání a automatizované výpočty elementárního složení urychlují analýzu neznámých složek.
• Využití IMS-HRMS zvyšuje přesnost a spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem rozsáhlých databází CCS a umělé inteligence lze očekávat:

• Prohloubení necílených strategií s datově řízenými algoritmy a strojovým učením.
• Rozšíření aplikace na environmentální monitoring a biomarkerové studie.
• Standardizaci CCS knihoven napříč platformami a výrobci.
• Automatizaci celého workflow v cloudových prostředích.

Závěr

Navržený UNIFI E&L screening workflow využívající IMS-HRMS poskytuje robustní a flexibilní prostředí pro komplexní analýzu extrahovatelných a uvolnitelných látek. Integrace cílených i necílených přístupů spolu s využitím CCS dat a intuitivními nástroji pro eluciaci činí metodiku efektivní a spolehlivou v regulačně náročných aplikacích.

Reference

1. FDA Code of Federal Regulations Chapter 21 (2000).
2. Regulation (EC) 1935/2004.
3. Regulation (EC) 2023/2006.
4. Regulation (EU) 10/2011.
5. Regulation (EC) 1907/2006.
6. Regulation (EC) 2009/49.
7. Directive 87/357/EEC.
8. Technical Note 720005374EN (2015).
9. Technical Note 720005375EN (2015).
10. Care and Use Manual 720005660EN (2016).
11. Technical Note 720005688EN (2016).
12. Application Note 720005605EN (2016).