Quantitative Analysis of Pesticides in QuEChERs Extracts Using APGC/MS/MS

Význam tématu

Bezpečnost potravin vyžaduje spolehlivou analýzu reziduí pesticidů v ovoci a zelenině. Regulace stanovují přísné limity maximálních reziduí (MRL), přičemž laboratoře musí zpracovat široké spektrum látek v krátkém čase. Kombinace extrakce QuEChERS a měkké ionizace APGC/MS/MS nabízí citlivou a selektivní detekci v jedné analýze.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem bylo demonstrovat schopnost techniky APGC/MS/MS detekovat a kvantifikovat více než 20 GC-vhodných pesticidů v extraktech získaných metodou QuEChERS z jahod, hrušek, rajčat a špenátu. Studie rovněž sledovala limity detekce, linearitu kalibrace a opakovatelnost měření.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky ovoce a zeleniny byly extrahovány podle DisQuE™ QuEChERS protokolu s acetonitrilem. Kalibrace probíhala v rozsahu 0–50 ng/mL s použitím deuterovaného standardu chrysene-d12 (2 ng/mL) jako injekčního interního standardu. Analýza byla prováděna triplikátně.

Použitá instrumentace

• Atmosférická tlaková GC (APGC) s měkkou ionizací
• Hmotnostní spektrometr Waters Xevo TQ-S
• Chromatograf Agilent 7890A GC
• Zdroj APGC vyměnitelný se zdrojem ESI na stejném MS systému

Hlavní výsledky a diskuse

Bylo stanoveno 20 pesticidů s limity detekce v rozmezí 0,01–0,5 ng/mL a vynikající linearitou kalibrace (R2>0,99). Převládající tvorba iontu [M+H]+ zajišťovala selektivní MRM přechody s vysokou citlivostí. Testované matrix efekty byly minimální, s opakovatelností retence a signálu ve všech maticích (jahoda, hruška, rajče, špenát).

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý více-reziduální screening celé řady pesticidů
• Zvýšená citlivost díky měkké ionizaci a vysoké intenzitě molekulárního iontu
• Jednotná platforma pro analýzu GC- a LC-vhodných látek
• Splnění požadavků regulací na MRL s nízkými limity detekce

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření počtu analyzovaných pesticidů a dalších environmentálních kontaminantů
• Vývoj univerzálních ionizačních zdrojů pro další typy matic
• Automatizace předzpracování vzorků a integrace datových analytických nástrojů
• Uplatnění v monitoringu potravinového řetězce a v forenzní analýze

Závěr

Kombinace QuEChERS extrakce a APGC/MS/MS na platformě Waters Xevo TQ-S poskytuje robustní, citlivou a flexibilní analytickou metodu pro kvantitativní stanovení reziduí pesticidů v různých potravinářských maticích.

Reference

• Roberts D., Wallace A. Quantitative Analysis of Pesticides in QuEChERs Extracts Using APGC/MS/MS. Waters Corporation, 2013.