Simultaneous Analysis of Pesticides in Environment Water using LC-MS

Význam tématu

Monitorování reziduí pesticidů ve vodách životního prostředí je klíčové pro ochranu zdraví a ekosystémů. Moderní metodiky LC-MS kombinované s předkoncentrací pomocí solid phase extraction umožňují detekci stopových množství pesticidů pod stanovené limity kvality vody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit postup pro simultánní analýzu 28 pesticidních sloučenin ve vzorcích ionexové vody, povrchové vody a pitné vody. Metoda využívá dva typy SPE kolon (kopolymer vinylpyrrolidinu s divinylbenzenem a aktivní uhlí) pro předkoncentraci a LC-MS ve způsobu SIM pro selektivní kvantifikaci.

Použitá metodika a instrumentace

Postup zahrnuje úpravu pH vzorku přidáním EDTA-2Na a kyseliny dusičné na pH 3,5, průtok vzorku přes kolony uvedeného kopolymeru a aktivního uhlí, zpětné eluování acetonitrilem a methanolem, koncentrování na objem 1 ml a injekci 10 μl do LC-MS. Analytické podmínky:

• Kolona L-column ODS, 150 mm × 2,1 mm I.D.
• Mobilní fáze A: 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě, B: acetonitril; gradient 0→95 % B v 40 min
• Průtok 0,2 ml/min, teplota kolony 40 °C
• Elektrospray ionizace ESI v pozitivním a negativním režimu, napětí +4,5/–3,5 kV
• Detekce SIM podle m/z hodnot uvedených pro jednotlivé pesticidy

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila detekci pesticidů na úrovni 1/100 hodnoty kritéria kvality vody s měrnými limity v rozmezí 0,005–0,8 mg/l. Průměrné výtěžnosti v ionexové a povrchové vodě se pohybovaly většinou mezi 80 a 120 %. Výjimky představovaly nízké výtěžnosti acephatu a dalaponu na reverzní pryskyřici a thiram či asulam v chlorované pitné vodě. Kombinací eluátů z obou SPE kolon je možné simultánně kvantifikovat 28 látek (kromě dalaponu).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlé a citlivé stanovení reziduí širokého spektra pesticidů v různých typech vod bez nutnosti separátních analýz. Vysoká selektivita SIM režimu LC-MS minimalizuje vliv matric a usnadňuje splnění regulačních požadavků na kontrolu kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj víceadresné měření (MRM) a použití UHPLC-MS/MS může dále zvýšit citlivost a rozšířit rozsah sledovaných analyzovaných sloučenin. Automatizované SPE systémy a online propojení s kapalinovou chromatografií zrychlí zpracování vzorků ve velkém objemu. Kombinace s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií umožní rozšíření spektra detekovaných kontaminantů.

Závěr

Vyvinutá metoda LC-MS s dvojitou SPE předkoncentrací poskytuje spolehlivé, citlivé a praktické řešení pro simultánní analýzu 28 pesticidů ve vodách životního prostředí a pitné vodě, splňující náročné požadavky na kvantifikaci pod 1/100 kritérií.

Reference

Shimadzu Application News C34 LAAN-A-LM-E004 Printed in Japan 3100-08501-10A-IK