Determination of 208 Pesticide Residues and their Metabolites in Foods Using Oasis PRiME HLB and Xevo TQ-GC

Význam tématu

Stanovení reziduí pesticidů je klíčové pro bezpečnost potravin a ochranu zdraví spotřebitelů. Vysoce citlivé a selektivní metody, jako je plynová chromatografie s hmotnostní spektrometrií v režimu tandem (GC-MS/MS), dokáží monitorovat stovky účinných látek v různých potravinových matricích. Zajištění spolehlivosti výsledků v rámci národních i mezinárodních norem vyžaduje optimalizované postupy extrakce, čištění vzorků a validaci výkonu metody podle přísných kritérií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem aplikace bylo vyvinout a ověřit workflow pro simultánní stanovení 208 pesticidů a jejich metabolitů ve vzorcích ovoce, zeleniny a obilovin. Metoda vychází z QuEChERS extrakce s následným čistícím krokem pomocí Oasis PRiME HLB a detekcí na přístroji Xevo TQ-GC podle nového čínského národního standardu GB 23200.113-2018. Důraz byl kladen na rychlost přípravy, robustnost analytického procesu a splnění požadavků na limity kvantifikace (LOQ), přesnost i opakovatelnost podle SANTE/11813/2017.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (okurka, hroznové víno, rýže) byly homogenizovány a extrahovány acetonitrilem s přídavkem vody u obilovin. Po extrakci QuEChERS (DisQuE sáček) následoval pasážní průchod extraktu přes Oasis PRiME HLB kolonu; první frakce byla vyřazena, druhá koncentrována a rekonstituována v acetátovém rozpouštědle. Konečný filtrát byl předložen do GC-MS/MS.

Instrumentace:

• Xevo TQ-GC (Waters) s EI ionizací 70 eV
• Kolona Rtx-1701 (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm)
• MassLynx v4.2 a Quanpedia databáze pro MRM metody

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala v rýži, okurce i hroznovém vínu vysokou účinnost čištění, snížení kontaminace linera a dlouhou životnost spotřebního materiálu. Více než 95 % sloučenin dosáhlo spolehlivosti stanovení: průměrné recovery 70–120 % a opakovatelnost (RSD) < 20 % při LOQ 0,01–0,02 mg/kg. Parametry identifikace (retenční časy ± 0,1 min, ionové poměry ± 30 %) plně splňují SANTE kritéria. Národní standard GB 23200.113-2018 lze snadno implementovat díky hotovým metodám v Quanpedia.

Přínosy a praktické využití metody

Workflow umožňuje rychlé zaškolení laboratoře, snadné přenosy mezi pracovišti a údržbu vysoké kvality výsledků. Kombinace QuEChERS s Oasis PRiME HLB zjednodušuje čistící krok bez nutnosti grafitovaného uhlí, čímž se zkracuje doba přípravy a zvyšuje propustnost vzorků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší integrace pasážních sorbentů pro jiné typy matric, rozšíření databází MRM přechodů a automatizace přípravy. Dále lze kombinovat s LC-MS/MS pro rozšíření škály analyzovatelných látek (kyselé a polární pesticidy) a využít umělou inteligenci pro predikci retence a optimalizaci metod.

Závěr

Popsaná metoda spojuje ověřené QuEChERS postupy s inovativním čištěním Oasis PRiME HLB a robustní detekcí na Xevo TQ-GC. Díky splnění přísných validančních kritérií je plně způsobilá k rutinní analýze reziduí pesticidů ve vládních i průmyslových laboratořích.

Reference

1. Lehotay SJ. J AOAC Int. 2007;90(2):485.
2. Nguyen TD et al. Food Chem. 2008;110(1):207.
3. Ma ZL et al. Chin J Chromatogr. 2013;31(3):228–239.
4. GB 23200.113-2018: Determination of 208 Pesticides and Their Metabolites – GC-MS.
5. SANTE/11813/2017: Guidance on QC and Method Validation for Pesticide Residues.
6. CEN-EN 15662. Foods of Plant Origin – QuEChERS Method.