Batch-to-Batch Robustness of MaxPeak Premier Columns for the Analysis Dexamethasone Phosphate and Related Compounds

Význam tématu

Reprodukovatelnost chromatografických sloupců mezi šaržemi je klíčová pro zajištění spolehlivosti a konzistence analytických metod v průmyslové a farmaceutické praxi. Nepředvídatelné rozdíly v konstrukčním nebo plnicím materiálu mohou vést k variabilitě retenčních časů, tvaru píků i kvantitativním odchylkám, což zvyšuje riziko nevyhovujících výsledků a nutnosti opětovných validací.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit mezišaržovou robustnost MaxPeak Premier Columns (XBridge BEH C18 a XSelect HSS T3) vyrobených z různých šarží konstrukčního a plnicího materiálu. Pro hodnocení bylo použito stanovení dexamethasonfosfátu, hydrokortisonfosfátu a tří příbuzných sloučenin pomocí UHPLC.

Použitá instrumentace a metodika

• UHPLC systém: Waters Arc Premier s Quaternary Solvent Manager, Sample Manager, Column Manager, PDA detektor a ACQUITY QDa mass detector
• Kolony: MaxPeak HPS XBridge BEH C18 (4,6 × 100 mm, 2,5 µm) a MaxPeak HPS XSelect HSS T3 (4,6 × 100 mm, 2,5 µm)
• Podmínky LC: teplota kolony 35 °C, objem injekce 3 µL, průtok 0,5 mL/min, mobilní fáze A – 10 mM amonium formiát ve vodě, B – acetonitril s 0,1 % kyseliny mravenčí, gradient 10→90 % B za 5 min + 2 min udržení
• MS detekce: ESI+ režim, rozmezí 100–500 Da, napětí kapiláry 0,8 kV, teplota zdroje 600 °C, konový voltáž 15 V
• Software: Empower 3 Chromatography Data System

Hlavní výsledky a diskuse

• Relativní retenční časy analyzovaných sloučenin vykázaly velmi nízkou variabilitu (RSD ≤ 0,1 %) napříč různými šaržemi konstrukčního i plnicího materiálu pro obě chemie kolony.
• Rozlišení kritické dvojice betamethasonfosfát/dexamethasonfosfát bylo reprodukovatelné s USP rozlišením stabilně nad požadovanou mezí pro všechny šarže.
• Plochy píků analyzovaných látek se pohybovaly v rozmezí RSD 0,1–5,6 %, což potvrzuje konzistentní kvantifikaci na různých šaržích kolony.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká reprodukovatelnost MaxPeak Premier Columns minimalizuje potřebu častých opětovných validací metod.
• Metoda je vhodná pro farmaceutické a QA/QC laboratoře zaměřené na polaritu citlivé a metal-chelatující sloučeniny.
• Snížené nevýhodné interakce s metalickými povrchy zvyšují zotavení analyz a zlepšují tvar chromatografických píků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Prohloubení aplikací povrchových úprav MaxPeak HPS v oblasti bioanalýz, metabolomiky či klinických studií umožní širší nasazení v komplexních matricích. Další vývoj se očekává v kombinaci s novými detekčními platformami, online monitorovacími systémy a automatizací datové analýzy.

Závěr

Studie potvrzuje vynikající mezišaržovou robustnost MaxPeak Premier XBridge BEH C18 a XSelect HSS T3 sloupců pro analýzu dexamethasonfosfátu a příbuzných látek. Výsledky podporují jejich dlouhodobé použití v náročných analytických aplikacích s minimalizací variability a rizika nevyhovujících výsledků.

Reference

• 1. Cogan SF, Jones GS, Hills DV, Walter JS, Riedy LW. Comparison of 316LVM and MP35N Alloys as Charge Injection Electrodes. J Biomed Mater Res. 1994;28(2):233–240.
• 2. Lauber M, DeLano M, Boissel C, Gilar M, Smith K, Birdsall R, Rainville P, Belanger J, Wyndham K. Low Adsorption UPLC Columns Based on MaxPeak High Performance Surfaces. Waters White Paper. 2020.
• 3. Collins KE, Collins CH, Bertran CA. Stainless Steel Surfaces in LC systems, Part II: Passivation and Practical Recommendations. LC GC North America. 2000;18(7):688–692.
• 4. Alkhateeb FL, Rainville PD. Analytical Quality by Design Based Method Development for the Analysis of Dexamethasone Phosphate and Related Compounds Using Arc Premier MaxPeak High Performance Surfaces Technology. Waters Application Note. 2021.