Analysis of Thermal Extracts from an Eye Drop Container via the Trapped Headspace (THS) Method

Význam tématu

V oblasti farmaceutické kvality a bezpečnosti je klíčové sledovat látky uvolňované z obalových materiálů do finálního přípravku. Tyto sloučeniny, označované jako extractables a leachables (E&L), mohou představovat riziko pro pacienta při dlouhodobé expozici. Vysoce citlivé analytické metody umožňují detekci širokého spektra těkavých a polotěkavých látek, čímž se zvyšuje jistota farmaceutické integrity.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na porovnání tří přístupů ke koncentraci a analýze termálních extraktů z dávkovacího systému očního kapání: statického headspace (SHS), zachyceného headspace (THS) a termické desorpce (TD). Konkrétně byla zkoumána schopnost metod detekovat klíčové sloučeniny migrující z LDPE trysky, HDPE láhve a uzávěru.

Použitá instrumentace

• GCMS-QP2020 NX (Shimadzu)
• Headspace sampler HS-20 NX Trap s elektronicky chlazenou pastí (THS)
• Analytický sloupec SH-I-5Sil MS (0,25 mm I.D. × 30 m, d.f. 0,25 μm)

Použitá metodika

Pro SHS a THS bylo vzorkování prováděno při 150 °C s tlakem 100 kPa a různými dobami absorpce na adsorbentu Tenax TA. THS režim soustřeďuje celý objem hlavy nad vzorkem do pasti, čímž dosahuje více než 20× vyšší citlivosti než SHS. TD slouží jako referenční metoda s desorpční teplotou až 400 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

Porovnání THS a TD ukázalo, že THS umožňuje zpracovat vzorek přibližně 1 300 mg v široké lahvičce a koncentrovat ~20 mL plynu, zatímco TD zpracuje jen ~20 mg a koncentruje ~600 mL. Prakticky to vede k desetinásobné citlivosti THS vůči TD. Sloučeniny jako nonanal, naphthalen a plastifikátory (DEP, DiBP, DBP) byly v THS jasně identifikovány i v částech trysky, kde SHS selhávalo.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost ( >20× oproti SHS) bez nutnosti drahého TD vybavení.
• Možnost sledovat široké spektrum sloučenin od nízkého po vysoký bod varu v jednom cyklu.
• Flexibilní režimy pasty (trap) a smyčky (loop) pro různé koncentrace.
• Snížení rizika kontaminace díky širokým lahvičkám.

Budoucí trendy a možnosti využití

THS může být rozšířena na analýzu zbytkových rozpouštědel, nečistot či plynů difundujících z jiných obalových systémů. Díky kombinaci s pokročilou hmotnostní spektrometrií lze očekávat další zvýšení selektivity a možnost kvantifikace stopových úrovní.

Závěr

Metoda zachyceného headspace (THS) představuje efektivní, citlivou a nákladově úspornou alternativu k TD při analýze termálních extraktů z farmaceutických obalů. Umožňuje detekci klíčových extrahujících a migrujících látek při minimalizaci náročnosti vzorkování.