Fast and Direct Detection of Perfluorocarboxlyic acids (PFCA) with SICRIT®-MS

Význam tématu

Perfluorokarboxylové kyseliny (PFCA) patří mezi nejtrvalejší a nejrozšířenější zástupce PFAS. Jejich použití v protipožárních prostředcích, surfaktantech a povrchových úpravách vede k kontaminaci vody, potravin i spotřebitelských výrobků. Regulace a zákaz některých sloučenin (PFOA, PFOS) zdůrazňují potřebu rychlého a citlivého sledování PFCA v materiálech a životním prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Studie demonstruje přímou detekci PFCA ve vzorcích pevných látek a povlakových formulacích pomocí plazmového ionizačního zdroje SICRIT® v kombinaci s vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrií (HRMS). Cílem bylo ověřit možnost vynechání extrakce a derivatizace pro rychlý screening reálných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byla použita ideální kombinace:

• Ionizační zdroj SICRIT® v negativním módu (1,5 kV, 15 kHz)
• Hmotnostní analyzátor LTQ Orbitrap XL (full scan 50–750 m/z, rozlišení 30 000 FWHM)
• Přímé měření hlavy prostoru (headspace) formulací držených před vstupem do MS bez předchozí úpravy vzorku
• Software Thermo Xcalibur s tolerancí pro identifikaci ±5 ppm

Hlavní výsledky a diskuse

Ve většině reálných vzorků bylo možné přímo detekovat homologickou řadu PFCA C3–C9 jako deprotonované molekuly [M–H]– bez fragmentace. Konkrétně byly identifikovány PFBA, PFPeA, PFHxA a PFHpA. Naopak PFOA (C8) se v mnoha výrobcích nevyskytovalo nebo bylo pod detekčním limitem, což naznačuje nahrazování této sloučeniny kratšími analogy.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší následující výhody:

• Žádná nebo minimální příprava vzorku
• Rychlý screening solidních a kapalných vzorků včetně textilií a prášků
• Vysoká citlivost a měkká ionizace vhodná pro non-target analýzu
• Možnost snadného přenosu na kvadrupólová LC-MS/MS pro cílené vyšetření

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření přístupu:

• Automatizované headspace jednotky (PAL autosampler) pro vysokou propustnost
• Integrované GC-SPME moduly přímo před SICRIT® ion source
• Vývoj senzorových aplikací pro online monitoring PFAS na výrobních linkách
• Uplatnění pro non-target screening v širším spektru perfluorovaných i polyfluorovaných sloučenin

Závěr

SICRIT®-MS představuje efektivní nástroj pro přímou detekci PFCA bez komplikovaných příprav, vhodný zejména pro rychlé šaržové kontroly ve výrobě i environmentální monitoring. Metoda zkracuje dobu analýzy, minimalizuje blank problémy a umožňuje flexibilní přechod mezi neřízeným a řízeným vyšetřením.

Reference

[1] Larsen B.S.; Kaiser M.A., Anal. Chem. 2007, 79(11), 3966–3973.