GC/MSD, SPME, LC/HRMS, LC/MS, LC/MS/MS, LC/Orbitrap
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceThermo Fisher Scientific, Plasmion
Význam tématu
Kvantitativní a kvalitativní analýza stopových kontaminantů je klíčová pro ochranu životního prostředí, potravinovou bezpečnost a forenzní účely. Ambientní ionizace a přímé spojení SPME s MS umožňují odstranit úzká hrdla spojená s tradičními LC- a GC-MS metodami a tím významně zrychlit a zjednodušit analýzu.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo zavést automatizovaný protokol přímé SPME-MS analýzy využívající měkkou plazmovou ionizaci SICRIT® bez předchozích separací HPLC nebo GC. Studie demonstruje aplikace na vodné, půdní a potravinové vzorky pro rychlý screening stopových látek.
Použitá metodika a instrumentace
- Vzorky: vodné matrice, půda, potraviny (ovoce, džusy)
- SPME extrakce: DVB/PDMS arrow, 5 min při 40 °C, míchání 1500 rpm; desorpce 1,5 min při 260 °C
- Iontizační zdroj: SICRIT® DBD plazma, 1,5 kV, 10 kHz
- Hmotnostní spektrometrie: LTQ Orbitrap (Thermo Fisher) s vysokým rozlišením
- Autosampler: PAL RTC (CTC Analytics)
- Přepouštěcí poměr: 1:10; nosný plyn: zvlhčený dusík (90 % RH)
Hlavní výsledky a diskuse
- PAH ve vodě: LOD v ppt rozsahu, kalibrace lineární (R²>0,99).
- Dopanty (fluorobenzen) výrazně zvýšily ionizační účinnost a citlivost.
- HRMS full-scan umožnil netargetové screeningy pesticidů v půdách.
- Potravinové vzorky (např. sulfotep v jablcích) dosáhly LOD ~80 ng/L.
Přínosy a praktické využití metody
- Zkrácení doby analýzy na ~8 min bez předúprav.
- Analýza širokého spektra polárních i nepolárních látek.
- Kvantitativní a citlivé stanovení ve stopových koncentracích.
- Vysoká průchodnost díky automatizaci (HTS).
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace s různými MS platformami pro rozšířené aplikační spektrum.
- Optimalizace dopantů a parametrů plazmy pro konkrétní třídy sloučenin.
- Rozvoj netargetových screeningů v environmentální a forenzní chemii.
- Miniaturizace ionizačního zdroje pro in‐situ a terénní analýzy.
Závěr
SPME-SICRIT®-MS představuje efektivní, rychlý a univerzální přístup pro stopovou analýzu širšího spektra kontaminantů. Spojení měkké ionizace, vysokého rozlišení a plné automatizace poskytuje silný nástroj pro HTS aplikace.
Reference
- M.F. Mirabelli, J.-C. Wolf, R. Zenobi, Anal. Chem. 2016, 88, 7752-7758.
- A.K. Huba, M.F. Mirabelli, R. Zenobi, Anal. Chim. Acta, 2018, 1030, 125-132.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.