Performance Characteristics of the Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager

Význam tématu

V chemickém a biofarmaceutickém průmyslu je neustálé monitorování reakcí klíčové pro kontrolu vstupních látek, sledování produktů a časnou detekci nežádoucích příměsí. On-line vzorkovací systémy přinášejí rychlou a automatizovanou analýzu přímo z reakční nádrže s minimálním zpožděním a možnostmi automatického ředění, zbavování či kvantitativního měření.

Cíle a přehled studie

Cílem přehledu bylo charakterizovat schopnosti nové přístrojové sestavy Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager pro přesné a opakovatelné on-line vzorkování a jeho integraci s vysokotlakým čerpadlem Agilent 1290 Infinity II. Studie se zaměřila na klíčové parametry: přesnost plochy píku, linearitu injekcí, přesnost retenčního času a mez injekční kontaminace (carryover) v různých režimech vzorkování.

Použitá metodika a instrumentace

Součástí sestavy byly:

• Agilent 1290 Infinity II High-Speed Pump
• Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager s externím ventilem
• Agilent 1290 Infinity II Multicolumn Thermostat
• Agilent 1290 Infinity II Diode Array Detector
• Softwarové prostředí: OpenLab CDS v2.6 a Online LC Monitoring Software

Vzorky byly analyzovány dvěma injekčními režimy:

• Feed Injection (sloučení vzorku s mobilní fází on-line)
• Flow-Through Injection (klasický průtokový režim)

Pro testy byly použity roztoky kofeinu o různých koncentracích, chlorhexidinu a isokratická kontrolní směs, včetně experimentů s vysokou viskozitou (glycerin 60 %).

Hlavní výsledky a diskuse

• Přesnost plochy píku: RSD typicky pod 0,15 % pro injekce ≥ 5 µL ve všech režimech a pro vzorky z reaktoru i z lahvičky.
• Linearita: v rozsahu 0,1–40 µL byla dosažena vynikající koeficient lineární regrese R2 > 0,9999.
• Retenční čas: isokratický test ukázal RSD retenčních časů pod 0,03 % při různém nastavení feed speed (20 % a 80 %) z reaktoru i z lahviček.
• Carryover: zjištěná mez byla nižší než 30 ppm chlorhexidinu ve všech scénářích (vial-vial, vial-reactor, reactor-vial) pro oba režimy vzorkování.

Přínosy a praktické využití metody

Díky možnosti automatického odebírání vzorků přímo z reaktoru s následným naředěním, kvantitativní injekcí a nízkou mezerou kontaminace poskytuje systém:

• Rychlou odezvu pro kontrolu průběhu reakce téměř v reálném čase.
• Vysokou reprodukovatelnost a linearitu pro přesné kvantitativní metody.
• Flexibilitu pro vzorky s různou viskozitou a složitostí matice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s pokročilými spektroskopickými technikami (IR, Raman) pro víceúrovňové inline monitorování.
• Implementace strojového učení pro prediktivní úpravy parametrů ředění a dávkování.
• Rozšíření aplikací do kontinuálního výrobního procesu a online QA/QC v GMP prostředí.

Závěr

Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager prokázal vynikající výkonnost v klíčových metrikách přesnosti, linearity, retenčního času a carryover. Nabízí robustní a flexibilní řešení pro on-line sledování chemických a biochemických reakcí s vysokou opakovatelností a minimem manuálních zásahů.

Reference

• Reactor Sample Dilution and Mixing Performance of the Agilent 1260 Infinity II Online Sample Manager. Technical Overview, Agilent Technologies 5994-3679EN, 2021.
• Online Reaction Monitoring by the Agilent InfinityLab Online LC Solutions. Application Note, Agilent Technologies 5994-3528EN, 2021.