Sample Profiling of Pesticide Formulations Using UV and MS Detection for Component Identification

Význam tématu

Analytická kontrola pesticidních přípravků je klíčová pro zajištění jejich účinnosti a bezpečnosti. Kombinace spektroskopické detekce UV s hmotnostní detekcí (MS) umožňuje citlivější identifikaci a kvantifikaci stopových látek, než by zvládl samotný UV detektor. Takový přístup podporuje vývoj, registraci i rutinní kontrolu agrochemických produktů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl ukázat, jak lze pomocí Waters ACQUITY UPLC H-Class systému vybaveného fotodiodovým polem (PDA) a QDa detektorem dosáhnout komplexní profilace komerční formulace fungicidu propiconazolu. Cílem bylo detekovat a identifikovat jak aktivní složku, tak nízkomolekulární nečistoty či pomocné látky v jediném běhu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorek formulace byl připraven rozpuštěním 1 g produktu v 50:50 acetonitril/voda, sonikován a filtrovaný 0,2 µm filtrem.
Kompletní seznam instrumentace:

• Chromatograf: ACQUITY UPLC H-Class System
• Kolona: BEH C18, 2,1 × 150 mm, 1,7 µm, 50 °C
• Mobilní fáze: 10 mM ammonium formiát / acetonitril gradient
• PDA detektor: ACQUITY UPLC PDA, 210–400 nm, 20 Hz
• MS detektor: ACQUITY QDa, móda ESI+, 0,8 kV, zdroj 150 °C, desolvační 500 °C, m/z 100–1000
• Software: Empower 3 CDS

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza UV chromatogramu odhalila čtyři hlavní špičky, z nichž dvě odpovídaly diastereomerům propiconazolu a dvě představovaly nízkopotentní nečistoty (~1 % a 0,8 %). Souběžný TIC z QDa detektoru potvrdil stejné protonované ionty (m/z 342) pro všechny čtyři špičky. Extrahované iontové chromatogramy (XIC) dále zvýraznily slabé složky, které v UV signálu nebyly zřetelné. Mezi elutcími 0,8–3,0 min se objevila řada špiček se zvýšením m/z o 44 amu, což svědčí o přítomnosti polymerního surfaktantu.

Přínosy a praktické využití metody

Tato kombinovaná detekce zvyšuje citlivost a selektivitu analýzy, usnadňuje identifikaci stopových nečistot a pomáhá při validaci a kontrole kvality dokumentů pro registraci přípravků. Metoda je přitom ekonomicky dostupná díky snadné integraci QDa detektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj kompaktních hmotnostních detektorů pro rutinní nasazení v průmyslových i akademických laboratořích. Pokročilé softwarové nástroje pro automatickou integraci a vyhodnocení dat z UV a MS slibují rychlejší revizi výsledků. Metoda může být rozšířena na multi-residuální screening dalších agrochemikálií a biopesticidů.

Závěr

Spojením PDA a QDa detekce v jednom běhu UPLC analýzy získává analytik komplexní profil pesticidní formulace včetně hlavní účinné látky, jejích diastereomerů a nízkonivových nečistot. Tento přístup podporuje vyšší důvěru v identifikaci látek a zefektivňuje kontrolu kvality agrochemických produktů.

Reference

1. Ulrich EM, Morrison CN, Goldsmith MR, Foreman WT. Chiral Pesticides: Identification, Description and Environmental Implications. Rev Environ Contam Toxicol. 2012;217:1–74.
2. Quality Control of Pesticide Products. Joint FAO/IAEA Division of Nuclear Techniques in Food and Agriculture. 2009.
3. Toribo L, del Nozal MJ, Bernal JL, Jimenez JJ, Alonso C. Chiral separation of some triazole pesticides by supercritical fluid chromatography. J Chrom A. 2004;1046:249–253.