UHPLC Analysis of a Pesticide Formulation Using the ACQUITY Arc System with PDA, Mass Detection, and Empower 3 Software

Význam tématu

Liquid chromatografie vybavená PDA a hmotnostní detekcí je klíčovou technikou pro kvalitativní a kvantitativní kontrolu pesticidních formulací, umožňující detekci aktivních látek i stopových neznámých nečistot s vysokou selektivitou a spolehlivostí.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo analyzovat komerční pesticidní formulaci obsahující insekticid (AI 1) a triazolový fungicid tebuconazol (AI 2) pomocí ACQUITY Arc systému v režimu UHPLC s PDA a QDa detektorem a zpracovat výsledky v Empower 3 softwaru.

Použitá metodika

Příprava vzorku spočívala v extrakci formulace acetonitrilem/vodou (50:50), sonikaci a filtraci (0,2 μm). Chromatografie probíhala na CORTECS C18+ 3.0×100 mm, 2.7 μm, gradientem (20–90 % acetonitrilu) při 0,8 mL/min při 50 °C. Detekce: PDA 210–400 nm, MS ESI+ (m/z 100–1000).

Použitá instrumentace

• ACQUITY Arc System s dual-flow path™ technologií
• 2998 Photodiode Array Detector
• ACQUITY QDa MS Detector
• CORTECS C18+ 3.0×100 mm, 2.7 μm
• Empower 3 Software

Hlavní výsledky a diskuse

Empower 3 identifikoval známé AI a dvě impurity nad limitem 0,1 %: Unknown 1 (m/z 281) a Unknown 2 (m/z 308). Analýza UV a MS spekter v jednom okně odhalila, že Unknown 2 sdílí UV maxima, m/z a izotopický vzor s tebuconazolem, naznačující izomer. Unknown 1 vykazuje podobný UV profil a chlorovaný izotopický vzor, což naznačuje strukturální příbuznost s AI 2.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí snadnou transformaci HPLC metod na UHPLC, vyšší účinnost separací, rychlejší analýzy a větší citlivost pro detekci nečistot. Zajišťuje rychlou a spolehlivou QA/QC kontrolu pesticidních produktů a podporuje registrační proces.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj bude směřovat k integraci více detektorů, rozšíření metod pro multi-residuální screening, využití automatizace a pokročilých algoritmů pro zpracování dat, včetně umělé inteligence.

Závěr

ACQUITY Arc systém v kombinaci s PDA a QDa detektorem poskytuje komplexní, flexibilní a citlivé řešení pro analýzu pesticidních formulací. Empower 3 usnadňuje konsolidaci dat z více detektorů a zrychluje interpretaci výsledků.

Reference

1. Ulrich EM a kol. Reviews of Environmental Contamination and Toxicology, 2012.
2. Quality Control of Pesticide Products, FAO/IAEA, 2009.
3. Kumar NVs a Naidu, Der Pharma Chemica, 2013.
4. Vodeb L a Petanovska-Ilievska, ACTA Chromatographica, 2006.
5. Toribo L a kol., J Chrom A, 2004.
6. Waters ACQUITY Arc brochure, 2016.
7. Waters CORTECS 2.7 μm brochure, 2015.
8. Regulation (EU) No 544/2011, 2011.