HPLC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
- UPLC významně zkracuje dobu analýzy a zvyšuje propustnost laboratoře
- Snižuje spotřebu mobilní fáze a vzorku, čímž šetří náklady a snižuje ekologickou zátěž
- Zlepšuje tvar chromatografických špiček a robustnost metody
Cíle a přehled studie
Přenos kompendiální metody USP pro analýzu mometason furoátu v 0,1 % masti z klasického HPLC na technologii UPLC s cílem zkrácení doby běhu, snížení spotřeby a zachování nebo zlepšení chromatografických parametrů.
Studie zahrnovala testování původní metody dle USP na systému Alliance HPLC a následnou implementaci metody na ACQUITY UPLC.
Použitá metodika a instrumentace
Metoda HPLC:
- Systém: Waters Alliance HPLC s UV/VIS detektorem
- Kolona: XBridge Shield RP18 4,6×250 mm, 5 μm
- Mobilní fáze A: voda, B: acetonitril, gradientní eluce
- Flow rate 2,0 ml/min, injekční objem 20 μl, detekce 254 nm
Metoda UPLC:
- Systém: ACQUITY UPLC s PDA detektorem
- Kolona: BEH Shield RP18 2,1×75 mm, 1,7 μm
- Flow rate 0,55 ml/min, injekční objem 1,3 μl, detekce 254 nm
Příprava vzorků:
- Interní standard: diethylftalát 0,35 mg/ml
- Pracovní standard: 0,05 mg/ml mometason furoátu
- Masti: rozpuštění v THF:octová kyselina, filtrace a ředění
Software: Empower 2 CDS, Waters Method Transfer Kit.
Hlavní výsledky a diskuse
- Redukce doby analýzy z 50 na 11 minut (−78 %)
- Snížení spotřeby mobilní fáze o 94 % (z 100 na 6,2 ml/injekci)
- Úspora vzorku o 94 % díky menšímu injekčnímu objemu
- Užší a symetričtější špičky: tailing faktor <1,1, %RSD ploše <0,2 %
- System suitability splněna podle USP pro oba systémy
- Robustnost potvrzena při více než 3000 injekcích s minimální změnou tlaku a parametrů
Přínosy a praktické využití metody
- Výrazné snížení provozních nákladů a ekologické zátěže
- Vysoká propustnost a rychlé výsledky vhodné pro rutinní QC
- Minimalizace spotřeby vzorku významná pro cenné nebo vzácné materiály
- Stabilita metody potvrzená dlouhodobým provozem
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření UPLC pro další farmaceutické formy a složitější matice
- Integrace s automatizovanými systémy a LIMS
- Další optimalizace pro zelenou chemii a mikroprůtokové aplikace
- Vývoj částic s novými povrchovými úpravami pro vyšší selektivitu
Závěr
Přenos USP metody pro mometason furoát z HPLC na UPLC byl úspěšný a přinesl významné úspory času, nákladů i spotřeby materiálů při zachování analytické kvality.
Reference
1. Monson K. Mometasone Furoate Ointment. eMedTV, 13. 6. 2011.
2. USP Monograph, Mometasone Furoate Ointment, USP33‐NF28, The United States Pharmacopeia, 2010.
3. Jones M.D. et al. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation, Waters Application Note 720003721EN, 2010.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
