USP Method Transfer of Ziprasidone HCl from HPLC to UPLC

Význam tématu

Kompendiální metody USP představují standard pro kvantitativní analýzu generických léčiv. Přechod z HPLC na UPLC umožňuje výrazně zkrátit dobu analýzy a snížit spotřebu elučního činidla a vzorku, což je klíčové pro rutinní QC laboratoře.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo přenést USP metodu pro analýzu ziprasidonu HCl z konvenční HPLC (XBridge C8, 5 µm) na UPLC (BEH C8, 1,7 µm) a ověřit splnění kritérií pro vhodnost metody při analýze standardu i kapslové formulace.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza byla prováděna isokraticky s mobilní fází 25 mM fosfátového pufru (pH 3,0) a methanolu (60:40) s detekcí UV při 229 nm.
HPLC podmínky: kolona XBridge C8 (4,6×150 mm, 5 µm), průtok 1,5 mL/min, objem injekce 20 µL.
UPLC podmínky: kolona ACQUITY UPLC BEH C8 (2,1×50 mm, 1,7 µm), průtok 0,6 mL/min, objem injekce 1,4 µL (škálování pomocí Columns Calculator).
Vzorky (standard i kapsle) byly připraveny na 0,23 mg/mL a filtrovány 0,2 µm PTFE membránou.

Hlavní výsledky a diskuse

UPLC metoda zkrátila dobu analýzy z cca 3,9 min na 0,72 min (85% úspora) a snížila spotřebu rozpouštědel a objem injekce o 93 %.
Splnění USP kritérií (tailing <2,5; RSD oblasti <2 %) bylo pro standard i kapslový vzorek stejné u HPLC i UPLC.
Rutinní zátěžová studie prokázala stabilitu sloupce při 2400 injekcích bez významného nárůstu tlaku a bez porušení systémových kritérií.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší návratnost analýz a vyšší vzorková propustnost v QA/QC laboratořích
• Výrazná úspora organických rozpouštědel a snížení provozních nákladů
• Možnost aplikace UPLC přenosu pro další USP metody se zachovanou selektivitou sloupce

Budoucí trendy a možnosti využití

• Přenos dalších kompendiálních metod na UPLC pro různé léčivé látky
• Integrace principů zelené chemie pro minimalizaci odpadu
• Automatizace procesů a online monitoring kvality v reálném čase
• Použití nových fází a vyšších tlaků pro dosažení ještě vyšší účinnosti separace

Závěr

Metoda byla úspěšně převedena z HPLC na UPLC pro ziprasidon HCl, splňuje požadavky USP a přináší významné časové a nákladové úspory při zachování analytické přesnosti a robustnosti.

Reference

1. USP Monograph. Ziprasidone HCl, USP34-NF29, 4631. The United States Pharmacopeial Convention, officially effective May 1, 2011.
2. Jones M.D., Alden P., Fountain K.J., Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note [2010], Part Number 720003721EN.