Agilent ICP-MS Journal (October 2020, Issue 82)

Význam tématu

Analytické metody založené na ICP-MS, včetně pokročilých konfigurací s triple kvadrupólem (ICP-QQQ) a kombinací s separačními technikami (GC, HPLC), se staly klíčovými nástroji pro spolehlivé sledování stopových kontaminantů v oblasti polovodičů, potravinářství a kvalitativních kontrolních procedur. Schopnost dosáhnout detekcí na úrovni nižších než ppb hraje zásadní roli při zajišťování bezvadné kvality surovin (např. arsinu pro výrobu III–V polovodičů) nebo při ochraně zdraví nejvíce ohrožených skupin, jako jsou kojenci konzumující rýžové cereálie obsahující toxické formy arseniku.

Cíle a přehled studie / článku

Časopis představuje několik studií a přehledových zpráv:

• Vývoj GC-ICP-QQQ metody pro simultánní stanovení silanu, germanu, fosfinu a sirovodíku v arsinu při sub-ppb koncentracích.
• Implementace HPLC-ICP-MS metody pro kvantifikaci anorganického arsenu v dětských rýžových cereáliích v souladu s novým limitem FDA (100 µg/kg iAs).
• Souhrn živých webinářů pro polovodičový průmysl zaměřených na optimalizaci ICP-QQQ analýz, včetně detekce nanopartiklového železa a analýzy chloru v organických matricích.
• Přehled článku o analýze síry pomocí ICP-MS/MS s využitím reakčního plynu O₂ pro přesné stanovení nízkých koncentrací a izotopických poměrů síry.

Použitá metodika a instrumentace

• Agilent 7890B GC s modifikovaným Deans přepínačem spojený s Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS pro separaci a detekci hydridových plynů.
• Agilent 1260 Infinity HPLC spojený s ICP-MS (např. Agilent 7900) pro aniontoměnovou chromatografii Arsen(-III) a Arsen(-V).
• ICP-MS/MS se systémem reakčního plynu O₂ pro tvorbu a detekci SO⁺ produktových iontů síry.
• Software Agilent MassHunter s moduly IntelliQuant a Neb Alert pro sledování potlačení signálu a neznámých složek matice.

Hlavní výsledky a diskuse

• GC-ICP-QQQ metoda dosáhla detekčních limitů 0,01 ppb pro GeH₄, 0,02 ppb pro PH₃, 0,51 ppb pro SiH₄ a 0,15 ppb pro H₂S s jedinou injekcí a optimalizovaným „multi tune“ režimem.
• HPLC-ICP-MS metoda podle FDA EAM 4.11 spolehlivě rozlišuje As(III), As(V), DMA a MMA, přičemž dvě z šesti testovaných dětských rýžových cereálií překročily hranici iAs 100 µg/kg.
• Rychlá screeningová metoda na bázi oxidace As(III) v H₂O₂ umožnila celé speciační stanovení za méně než 2 minuty a prokázala lepší limity detekce než standardní protokol FDA.
• ICP-MS/MS s O₂ reakcí zajišťuje analýzu síry na úrovních jednotek µg/L a umožňuje přesné měření izotopických poměrů díky odfiltrování interferujících produktových iontů.
• Webináře pro polovodičový průmysl představily pakety řešení pro automatizovanou analýzu plynů, detekci 15 nm železných nanopartikelů při ppq koncentracích a analýzu chloru v organických rozpouštědlech.

Přínosy a praktické využití metody

Popisované metody poskytují laboratořím a výrobním závodům v polovodičovém průmyslu i potravinářské výrobě:

• Možnost sledovat a eliminovat nežádoucí dopanty a kontaminanty (SiH₄, PH₃, H₂S, GeH₄) v kritických plynech pro III–V polovodiče.
• Zajištění souladu s regulatorními limity pro anorganický arsen v kojenecké výživě a prevenci zdravotních rizik.
• Rychlé rozšíření do rutinní produkce díky integrovaným HPLC/GC–ICP-MS rozhraním a robustnímu softwarovému řízení.
• Využití pokročilých režimů ICP-MS/MS a chytrých nástrojů pro monitoring matice a prevence potlačení signálu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj aplikací ICP-QQQ a ICP-MS/MS:

• Analýza prvků jako síra, chlor nebo fluor výrazně dříve nedostupných kvůli interferencím.
• Automatizace odběru vzorků plynů a online standardní přídavky pro nepřetržitou kontrolu kvality.
• Rozšířené využití v regionální QC laboratořích i akademickém výzkumu pro nanopartikulární a izotopické studie.
• Propojení s dalšími technikami (TOF-MS, GC/MS, LC/TOF) pro komplexní analýzu organických a anorganických kontaminantů.

Závěr

Agilent ICP-MS Journal Issue 82 prezentuje pokrokové metody kombinující ICP-MS se separačními technikami a triple kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií. Navržené postupy dosahují mimořádných detekčních limitů, splňují nejpřísnější požadavky na kvalitu dat a otevírají nové možnosti pro rutinní a vývojové aplikace ve vysoce náročných odvětvích.

Reference

1. W. M. Geiger et al., Agilent publication 5994-2213EN (2020)
2. US FDA, Guidance for Industry: Action Level for Inorganic Arsenic in Rice Cereals for Infants (2020)
3. US FDA EAM Section 4.11, Arsenic Speciation in Rice and Rice Products Using HPLC-ICP-MS
4. R. Juskelis et al., J. Agric. Food Chem. 61(45), 10670–10676 (2013)
5. P. J. Gray et al., J. Anal. At. Spectrom. 32, 1031–1034 (2017)