Quantitative Analysis of 210 Veterinary Drugs in Organ Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS

Význam tématu

Analýza reziduí veterinárních léčiv v mase má klíčový význam pro zajištění bezpečnosti potravin, dodržování právních limitů a ochranu spotřebitele. Složitost organických matic, jako jsou játra a ledviny, vyžaduje citlivé a robustní multi‐reziduální metody umožňující rychlý screening stovek cílových látek.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo ověřit výkonnost Agilent Comprehensive Veterinary Drug dMRM Solution pro kvantitativní stanovení 210 veterinárních sloučenin v homogenizovaných vzorcích kuřecích jater a ledvin. Metoda kombinuje jednotný vzorkovací postup, rychlou chromatografii a detekci v dMRM režimu na triple kvadrupolu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky (~2 g) jater a ledvin byly extrahovány a vyčištěny jednou SPE kazetou dle návodu ke kitu G5368AA. Použit byl Agilent 1290 Infinity II LC se sloupcem Poroshell 120 EC-C18 a Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS v dMRM režimu pro cílenou kvantifikaci. Pro kvantifikaci posloužila matričně korelovaná kalibrace a QC vzorky pro ověření přesnosti.

Hlavní výsledky a diskuse

• Senzitivita: LOD ≤ 5 µg/kg pro více než 95 % analyzovaných látek.
• Linearita: Koeficient R² > 0,99 pro všech 210 látek v ledvinách a 206 v játrech.
• Přesnost a precizita: Obě splněny u většiny látek (přesnost 70–120 %, RSD < 20 %).
• Recovery: 195 látek v ledvinách a 189 v játrech měly 60–120 % recovery; některé sloučeniny vykázaly mírně nižší výtěžky, avšak konzistentní repeatabilitu.
• Matrix effect: U 92 % 91 AOAC MRL stanovených látek byl efekt zanedbatelný, u zbylých jen mírné až střední potlačení signálu.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí významné zkrácení času a zjednodušení workflow ve srovnání s tradičními jednotlivými třídami analýz. Jedna příprava vzorku, široký cílový rozsah a rychlá LC/MS detekce usnadňují rutinní screening ve výzkumných a kontrolních laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Přenositelnost protokolu na další potravinové matice (mořské plody, mléko, vejce).
• Integrace vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro nekoventované screeningy.
• Automatizace přípravy vzorků a pokročilá datová analýza pro rychlé zpracování velkých souborů dat.
• Rozšíření panelu o nové veterinární a environmentální kontaminanty.

Závěr

Validovaná multi‐reziduální metoda s Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS prokázala vysokou citlivost, linearitu, přesnost i opakovatelnost při stanovení 210 veterinárních léčiv v kuřecích játrech a ledvinách. Splňuje požadavky regulačních norem a umožňuje efektivní rutinní screening.

Reference

1. G5368AA Comprehensive Veterinary Drug dMRM Solution, workflow guide D0002979, Agilent Technologies, 2021.
2. An End-To-End Workflow for Quantitative Screening of Multiclass, Multiresidue Veterinary Drugs in Meat Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS, app. note 5994-1932EN, 2020.
3. Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Seafood Using the Agilent 6470 Triple Quadrupole LC/MS, app. note 5994-2832EN, 2020.
4. Quantitative Screening of Multiresidue Veterinary Drugs in Milk and Egg Using the Agilent 6495C Triple Quadrupole LC/MS, app. note 5994-3124EN, 2021.
5. Guidelines for Standard Method Performance Requirements, AOAC Official Methods of Analysis 2016, Appendix F.
6. AOAC Screening and Identification Method for Regulated Veterinary Drug Residues in Food, Version 7, June 2018.