Analysis of Aminoglycoside Antibiotics　(Gentamicins & Neomycin)　(1)

Význam tématu

Silná aminoglykozidová antibiotika inhibují bakteriální ribozomy a jsou kritická pro ochranu zdraví. Kontrola jejich reziduí v potravinách je legislativně vyžadována nadnárodními i národními normami, například japonskými vyhláškami z roku 2002

Cíle a přehled studie

Cílem je popsat použití LC MS v pozitivním ESI režimu pro stanovení gentamicinů a neomycinu podle ministerské vyhlášky japonského ministerstva zdravotnictví

Použitá metodika a instrumentace

Použit byl Shimadzu Shim pack FC ODS kolona 3 0 mm x 75 mm při 40 °C s mobilní fází A 5 mM heptafluorobutyrát ve vodě a B acetonitril v gradientu 0 až 40 B v 15 30 minut při 0 4 mL min injekce 10 µl ESI pozitivní 4 5 kV hořák 200 °C Q array default SIM m z 478 3 464 3 450 3 615 3

Hlavní výsledky a diskuse

ESI spektra potvrdila protonované molekuly gentamicinu C1 m z 478 C2 m z 464 C1a m z 450 a neomycinu B m z 615 s fragmenty m z 322 a m z 455 SIM chromatogramy ukázaly dobré oddělení všech složek do 10 minut za gradientních podmínek Kalibrace pro Gentamicin C1 a Neomycin B vykázala lineární závislost r2 nad 0 9999 Detekční limity dosahují 4 ppm pro gentamiciny a 160 ppb pro neomycin

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a přesnou kontrolu reziduí aminoglykozidů v potravinách s vysokou selektivitou a citlivostí vhodná pro rutinní QA QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření metody zahrnuje validaci pro další matrice jako mléko maso či včelí produkty implementaci UHPLC zkracující analýzu a využití vysokého rozlišení pro screening neznámých derivátů aminoglykozidů

Závěr

Navržená LC ESI MS metoda splňuje legislativní požadavky na stanovení gentamicinů a neomycinu poskytuje vysokou citlivost reprodukovatelnost a je vhodná pro potravinářské laboratoře

Reference

• Shimadzu LC MS Application Data Sheet No 053 Analysis of Aminoglycoside Antibiotics Gentamicins amp Neomycin
• Ministerial Ordinance No 164 and Notification No 387 Japanese Ministry of Health Welfare and Labor 2002