Analysis of Bisphenol A and Nonylphenol using LC-MS

Význam tématu

Bisfenol A a nonylfenol patří mezi široce používané chemické látky s potenciálem působit jako endokrinní disruptory. I v nízkých stopových koncentracích mohou ovlivňovat hormonální rovnováhu člověka, volně žijících živočichů i celkovou kvalitu životního prostředí. Přítomnost těchto fenolů se sleduje ve vodách, půdách i biotických vzorcích, přičemž je vyžadována metoda s vysokou citlivostí, selektivitou a reprodukovatelností bez nutnosti časově náročné derivatizace.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument představuje přímou analýzu bisfenolu A a nonylfenolu metodou kapalinové chromatografie spojené s hmotnostní spektrometrií (LC–MS) v APCI negativním režimu. Hlavním cílem bylo ověřit možnost kvantifikace stopových koncentrací (od 0,1 ppb) bez použití derivatizace, posoudit linearitu kalibračních křivek a hodnotit opakovatelnost výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Analytickou separaci zajišťovala chromatografická kolona Shimadzu VP-ODS (2,0 mm I.D. × 150 mm) za použití gradientu vody (A) a methanolu (B): od 20 % B zvýšeného lineárně na 90 % B v rozmezí 5–22 min. Průtok činil 0,2 mL/min, objem injekce 500 µL, teplota kolony 40 °C.

Hmotnostní spektrometrie v APCI negativním režimu:

• Rozprašovací plyn: 2,5 L/min
• Teplota zdroje (probe): 400 °C
• CDL teplota: 200 °C, CDL napětí +15 V
• Block Heater: 200 °C
• Probe voltage: –3,0 kV
• Q-array DC: –25 V, RF: 130
• Rozsah skenování m/z 50–500, 1 s/scan

Hlavní výsledky a diskuse

Byly získány celkové iontové chromatogramy (scan mode) i SIM chromatogramy pro charakteristické ionty bisfenolu A (m/z 227,05; 259,10) a nonylfenolu (m/z 219,05; 251,15). Kalibrační křivky (n=5) pro bisfenol A v rozsahu 0,1–5 ppb a pro nonylfenol 1–50 ppb prokázaly vynikající linearitu (r² > 0,999). Opakovatelnost plochy píků (CV) se pohybovala mezi 2–7 % při nejnižších koncentracích, což potvrzuje stabilitu a přesnost metody.

• Molekulové ionty a fragmenty umožnily jednoznačnou identifikaci bez derivatizace.
• Nízké limity detekce v jednotkách ppt.
• Vysoká reprodukovatelnost výsledků i při stopových koncentracích.

Přínosy a praktické využití metody

Popisovaná LC–MS metoda bez derivatizace zkracuje dobu analýzy a snižuje náklady na chemikálie. Vysoká citlivost a selektivita umožňuje monitorování kontaminantů v životním prostředí a v rámci QA/QC průmyslových procesů. Vhodná je pro analýzu vody, sedimentů, biologických vzorků i potravinových matric.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné směry dalšího rozvoje:

• Rozšíření metody na další endokrinní disruptory a jejich metabolity.
• Automatizace předúpravy vzorků a vysokoprůtočné platformy.
• Integrace s technikami vysoce výkonné kapalinové chromatografie (UHPLC) pro zkrácení analýzy.
• Nasazení v rutinním environmentálním monitoringu a biomonitoringu.

Závěr

Přímá analýza bisfenolu A a nonylfenolu metodou LC–MS v APCI negativním režimu nabízí vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost bez nutnosti derivatizace. Metoda je vhodná pro spolehlivý monitoring stopových množství endokrinních disruptorů v různých typech vzorků.

Reference

Ve zdrojovém textu nebyly uvedeny žádné literární reference.