Analysis of Residual Pesticides in Farm Products using LC-MS

Význam tématu

Rezidua pesticidů v potravinách jsou přísně regulována Zákonem o potravinové hygieně a vyžadují vysoce selektivní a citlivé analytické metody. LC-MS se díky schopnosti detekovat termolabilní a těkavé látky bez nutnosti derivatizace stává preferovanou technikou ve screeningových a potvrzujících testech.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit metodu pro simultánní stanovení 20 reziduí pesticidů v zemědělských produktech. Auto-tuning LC-MS eliminoval potřebu individuální optimalizace podmínek pro každý analyzovaný pesticid, což umožnilo rychlejší a jednodušší analýzu.

Použitá metodika a instrumentace

Kapalinová chromatografie: Shim-pack VP-ODS kolona (2,0 mm × 150 mm), mobilní fáze voda (A) a acetonitril (B), gradient 20–60 % B v 0,03 min, 80 % B v 20 min, 100 % B v 20–30 min, návrat na 20 % B do 40 min, průtok 0,2 mL/min, injekce 5 μL, teplota kolony 40 °C. Mass spektrometrie: ESI v pozitivním módu (+4,5 kV) a negativním módu (−3,0 kV), CDL a block heater 200 °C, nebulizace 4,5 L/min, scan range m/z 50–650, scan time 1,5 s.

Hlavní výsledky a diskuse

Mass chromatogram (scan mód) prokázal rozdělení všech 20 pesticidů bez interferencí. SIM režim pro pencycuron a hexaflumuron ukázal vynikající linearitu (r2 ≥ 0,9998) v rozsazích 12,5–500 pg a 25–1250 pg. Reprodukovatelnost měla CV < 5 % pro většinu hodnot, což potvrzuje stabilitu a přesnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a spolehlivou detekci širokého spektra reziduí pesticidů v potravinách. Vhodná pro rutinní kontrolu kvality, inspekční laboratoře i výzkumné projekty zaměřené na bezpečnost potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření metody o další sloučeniny a aplikaci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro potvrzující analýzy. Integrace s automatizovanými vzorkovači a zkrácení doby přípravy vzorku pro rychlejší průtok laboratoří.

Závěr

Simultánní LC-MS analýza 20 reziduí pesticidů prokázala vysokou selektivitu, citlivost a reprodukovatelnost bez nutnosti individuální optimalizace. Metoda je připravena pro rutinní nasazení v potravinářských laboratořích.

Reference

Shimadzu Corporation. LC-MS Application Data Sheet No. 039: Analysis of Residual Pesticides in Farm Products using LC-MS.