USP method transfer on UHPLC is no more challenge for the analysis of Amoxicillin Oral Suspension

Význam tématu

Amoxicilin jako širokospektré ß-laktamové antibiotikum je klíčovým léčivem v boji proti bakteriálním infekcím. Efektivní kontrola kvality a rychlá analýza perorálních suspenzí amoxicilinu zajišťují bezpečnost pacientů a splnění farmaceutických norem. Přechod od konvenční HPLC k moderní UHPLC přináší významné úspory času, spotřebního materiálu i provozních nákladů.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo převést oficiální USP metodu pro stanovení amoxicilinu v perorální suspenzi (USP41-NF36) z konvenční HPLC (5 μm, 20 minut) na rychlou UHPLC metodu (1,9 μm, 3 minuty). Studie demonstrovala využití Shimadzu programů a kolón s obdobnou chemií pro zachování separační účinnosti.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky i standardy byly připraveny dle USP monografie: cáchovací roztok fosforečnanu draselného (50 mM, pH 5,0), acetonitril/bufr (1:24, izokraticky).
Pro převod metody byly využity:

• Nexera UHPLC (Shimadzu) s maximálním tlakem 130 MPa
• Shimadzu Method Transfer program
• Kolony: Shim Pack GIST AQ C18 (4,6×250 mm, 5 μm) pro HPLC; Shim Pack GISS C18 (2,1×100 mm, 1,9 μm) pro UHPLC
• Detektor UV při 230 nm

Hlavní výsledky a diskuse

Převedením metody bylo dosaženo:

• Redukce doby analýzy z 20 min na 3 min
• Snížení spotřeby mobilní fáze o 96 % a vzorku o 96 %
• Udržení kritérií systému: %RSD (NMT 2,0 %), USP tailing factor (NMT 2,5)

Chromatogramy ukázaly obdobnou retenci a tvar píku amoxicilinu u standardu i vzorku. Pětičetné replikáty potvrdily stabilitu metody a reprodukovatelnost výsledků.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace UHPLC verze USP metody přináší:

• Rychlou kontrolu kvality ve výrobních a výzkumných laboratořích
• Úsporu času operátorů a vyšší průtok vzorků
• Výrazné snížení chemické zátěže a nákladů na spotřební materiál

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj UHPLC technik může zahrnovat vícekanálové systémy, integraci s vysokorychlostními hmotnostními spektrometry a automatizaci přípravy vzorků. Rozšíření transferových programů usnadní přechod i dalších farmaceutických monografií na moderní chromatografické platformy.

Závěr

Studie prokázala úspěšný převod USP metody pro amoxicilinovou perorální suspenzi z HPLC na UHPLC. Nově optimalizované podmínky splňují požadavky USP monografie a zlepšují laboratorní efektivitu. Využití Shimadzu přenosového programu a sub-2 μm kolony ukázalo vysokou robustnost a reprodukovatelnost.

Reference

1. Shimadzu LC World Talk International edition spring, C190-E097, 2006.
2. Dhanusha Thambavita et al., Journal of Pharmaceutical Sciences, Vol. 106, 2017.
3. USP Monograph. Amoxicillin for Oral Suspension, USP41-NF36 [p280], 2017.