Quantification of 35 pharmaceuticals in surface water by direct injection according to DIN 38407-47 [LCMS-8060]

Význam tématu

Sledování farmaceutik v povrchových vodách je klíčové pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví. Díky rostoucí spotřebě a omezené biodegradaci se tyto látky hromadí a mohou mít toxické účinky, proto je nutné monitorovat jejich koncentrace v řádu ng/l podle zdravotních orientačních hodnot GOW stanovených UBA.

Cíle a přehled studie / článku

Metoda byla navržena pro citlivou kvantifikaci 35 farmaceutik přímou injekcí podle normy DIN 38407-47. Cílem bylo nabídnout rutinní analytické řešení pro laboratoře monitorující kvalitu povrchových vod, které splňuje požadavky na meze detekce a orientační hodnoty stanovené UBA.

Použitá metodika a instrumentace

• UHPLC systém Shimadzu Nexera X3
• Hmotnostní spektrometr Shimadzu LCMS-8060 s ESI (±1,5 kV)
• Kolona Shim-pack GIST-HP C18-AQ (150×2,1 mm, 3 µm)
• Přímá injekce 100 µl vzorku po odstředění (3000 rpm, 5 min) s divert ventilem pro odstranění solí
• Gradientní eluční program: 5→95 % B (0–7 min), 95 % B (7–10,5 min), 95→2 % B (10,5–10,8 min), 2 % B (10,8–17 min)
• Průtok 0,4 ml/min, tlak <230 bar, teplota kolony 40 °C
• Sledování 2–3 MRM přechodů na analyty, Q1/Q3 rozlišení 0,7 Da, DL 250 °C, interface 400 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje mezí detekce 0,1–8,7 ng/l a kvantifikace 0,2–10 ng/l. Kalibrační závislosti v rozsahu 1–1000 ng/l vykazují r² >0,99. Opakovatelnost je <10 % RSD pro většinu látek. Přímé vstřikování prokazuje vysokou robustnost a stabilní signál i v reálných vzorcích povrchové vody s minimální přípravou.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá metoda bez nutnosti SPE extrakce
• Shoda s kritérii DIN 38407-47 a orientačními hodnotami GOW
• Vysoká propustnost analytických laboratoří a úspora nákladů na přípravu
• Možnost implementace rutinního monitoringu širokého spektra farmaceutik

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření monitoringu o metabolity a emergentní kontaminanty pomocí HRMS screeningových metod, automatizace předúpravy vzorku, využití mikročipových technik pro zrychlení analýzy a integrace s digitálními platformami pro správu dat a prediktivní modelování šíření kontaminantů.

Závěr

Navržená LC-MS/MS metoda s přímou injekcí je citlivá, robustní a lineární pro rutinní kvantifikaci 35 farmaceutik v povrchových vodách. Díky jednoduché přípravě vzorku a splnění normy DIN 38407-47 poskytuje efektivní nástroj pro environmentální monitoring.

Reference

• Dieter, H. H. (2014), International Journal of Hygiene and Environmental Health 217(2-3): 117–132
• Umweltbundesamt. Toxikologie des Trinkwassers – Gesundheitlicher Orientierungswert GOW (verze 6/2020)
• Umweltbundesamt. Liste nach GOW bewerteter Stoffe (verze 6/2020)