HPLC
ZaměřeníPotraviny a zemědělství
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Rostoucí poptávka po přesném stanovení koncentrace kanabinoidů v konopných produktech klade velké nároky na analytické metody.
Přesná kvantifikace ovlivňuje kvalitu, bezpečnost a shodu s regulacemi v medicínském i průmyslovém sektoru.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo optimalizovat vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii pro determinaci 15 hlavních kanabinoidů pomocí integrovaného systému Shimadzu Cannabis Analyzer for Potency™.
Studie zahrnovala přípravu standardů, validaci kalibračních křivek a vyhodnocení kvality měření.
Použitá metodika a instrumentace
- Analyzátor: Shimadzu Cannabis Analyzer for Potency™, UV-Vis detektor 220 nm
- Kolonna: NexLeaf CBX 4.6×150 mm, 2.7 μm a gardová kolonna
- Mobilní fáze A: 0,085 % kyselina fosforečná ve vodě; fáze B: 0,085 % kyselina fosforečná v acetonitrilu
- Gradient: 70 % B (3 min), 70→85 % B (6 min), 85→95 % B (0,01 min), 95 % B (0,99 min), 95→70 % B (0,01 min), 70 % B (4,99 min)
- Průtok: 1,6 mL/min; teplota kolony: 35 °C; objem injekce: 5 μL
- Příprava standardů: kalibrace 0,5–100 μg/mL, QC nízká 2,5 μg/mL, střední 25 μg/mL, vysoká 75 μg/mL
- Vyhodnocení: váhovaná lineární regrese (1/C), sedm replikací, software LabSolutions DB v6.83
Hlavní výsledky a diskuse
Kalibrační křivky všech složek dosáhly hodnoty R2 ≥ 0,999 (u CBCA 0,9993).
Přesnost QC standardů se pohybovala mezi 98,4 a 108,3 % a relativní standardní odchylka (RSD) pod 5 %.
Mez detekce (LOD) byla stanovena v rozmezí 0,10–0,23 μg/mL a kvantifikační mez (LOQ) 0,31–2,18 μg/mL.
Chromatogramy pro QC a 100 ppm injekce prokázaly dobrou separaci všech 15 kanabinoidů a opakovatelnou retenci i plochy píků.
Přínosy a praktické využití metody
- Rychlá a robustní analýza vhodná pro rutinní kontrolu kvality ve farmaceutickém, potravinářském a výzkumném sektoru
- Zajištění souladu s regulačními limity a klinickými požadavky
- Možnost rozšíření o další kanabinoidy a deriváty díky flexibilitě systému
Budoucí trendy a možnosti využití
- Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu a nižší meze detekce
- Automatizace přípravy vzorků a datové zpracování
- Vývoj ekologičtějších mobilních fází a rychlejších chromatografických postupů (UHPLC)
- Přenosné zařízení pro rychlé testování terénních vzorků
Závěr
Navržená metoda plně splňuje požadavky vysoké přesnosti, citlivosti a opakovatelnosti pro stanovení 15 kanabinoidů v konopných produktech.
Integrovaný systém Shimadzu nabízí uživatelsky přívětivé prostředí a spolehlivé výsledky pro široké spektrum aplikací.
Reference
- Global Market Insights, Inc. Cannabis Testing Market to surpass USD 2 Billion by 2025. 2019.
- Armbruster D.A., Tillman M.D., Hubbs L.M. Limit of detection (LOD)/limit of quantitation (LOQ): comparison of the empirical and the statistical methods exemplified with GC-MS assays of abused drugs. Clinical Chemistry. 1994;40(1):1233-1238.
- Shrivastava A., Gupta V.B. Methods for the determination of limit of detection and limit of quantitation of the analytical methods. Journal of Pharmaceutical Analysis. 2011;2(1):21-25.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.