Response Comparison of Agilent SPME Arrows and Agilent SPME Fibers with DVB/Carbon WR/PDMS Phase for Free Volatile Phenols

Význam tématu

Solid phase microextraction je klíčová metoda pro izolaci těkavých aromatických látek díky jednoduché obsluze, automatizaci, minimalizaci rozpouštědel a přímé termické desorpci do GC. Zavedení SPME Arrow s větším objemem sorpční fáze přináší výrazně vyšší účinnost extrakce.

Cíle a přehled studie

Studie porovnává extrakční výkon Agilent SPME Arrows a klasických SPME vláken s fází DVB/carbon WR/PDMS při analýze volných fenolů (guaiacol, 4-methylguaiacol) ve víně ovlivněném kouřem.

Použitá instrumentace

• Agilent PAL3 autosampler s robotickou výměnou nástrojů (RTC)
• Agilent 8890 GC s ultranertním splitless inletem a kolónou DB-HeavyWAX (30 m × 0,32 mm × 0,25 µm)
• Agilent 5977B MSD v režimu SIM
• SPME vlákno DVB/C-WR/PDMS (100 µm, objem 0,6 µL) a SPME Arrow DVB/carbon WR/PDMS (1,10 mm, objem 3,8 µL)

Použitá metodika

Vzorek: 10 mL vzorku s 4 g NaCl ve 20 mL HS vialu, doplněný na 50 ppb fenolů.
Headspace SPME parametry: predesorpce 3 min při 250 °C, inkubace 5 min při 40 °C, extrakce 10 min při 40 °C s mícháním 1 000 rpm; desorpce 3 min při 250 °C.
GC režim: konstantní tok 1,2 mL/min, program 120 °C (1 min), 10 °C/min na 250 °C, 60 °C/min na 280 °C.
MS: transfer line 280 °C, SIM, solvent delay 3 min.

Hlavní výsledky a diskuse

• Objem sorpční fáze Arrow (1,10 mm) je 3,8 µL vs 0,6 µL u klasického vlákna
• Odezva pro guaiacol je u Arrow 4× vyšší, pro 4-methylguaiacol 7× vyšší než u vlákna
• Zvýšená citlivost usnadňuje detekci dalších fenolických sloučenin ve víně

Přínosy a praktické využití metody

Velký objem sorpční fáze a robustní konstrukce SPME Arrow umožňují spolehlivou automatizaci, vyšší citlivost a opakovatelnost při kvalitativní i kvantitativní analýze aromatických fenolů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj nových sorpčních materiálů, větších objemů fazí, integrace s multidimenzionální GC, využití v environmentální, potravinářské a farmaceutické analytice a v přenosných zařízeních.

Závěr

Agilent SPME Arrow s fází DVB/carbon WR/PDMS (1,10 mm) prokázal významně vyšší účinnost extrakce volných fenolů než klasické SPME vlákno, což vede ke zlepšení citlivosti a spolehlivosti analýzy.

Reference

1. PAL Smart SPME Arrows: Bigger, Smarter, Better. CTC Analytics AG 2020.
2. Westland J., Abercrombie V. Analysis of Free Volatile Phenols in Smoke-Impacted Wines by SPME. Agilent Technologies, application note 5994-3161EN, 2021.