MONITORING FOR HALOACETIC ACIDS IN TREATED WATERS USING DIRECT AQUEOUS INJECTION ON THE AGILENT 6460 LC/QQQ

Význam tématu

Halooctové kyseliny (HAA) jsou nežádoucí vedlejší produkty dezinfekce pitné vody, které mohou negativně ovlivnit lidské zdraví. Jejich sledování je klíčové pro dodržování regulatorních požadavků a zajištění bezpečnosti vody určené ke konzumaci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je představit novou analytickou metodu pro kvantifikaci devíti haloctových kyselin a Dalaponu v upravené pitné vodě. Metoda využívá přímou injekci vodného vzorku do LC/QQQ systému Agilent 6460 s cílem dosáhnout detekčních limitů pod 0,25 µg/L bez potřeby složité přípravy vzorku.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda nevyžaduje předúpravu vzorku – vzorek je přímo injektován do chromatografu.

• LC: Agilent 1200 Series HPLC (autosampler G1329C, degaser G1379B, 2/6 port ventil G4231A, binární pumpa G1312B, kolonová komora G1316A)
• Kolona: C18, 2,0 × 250 mm, 5 µm, teplota 40 °C, objem injekce 15 µL
• Mobilní fáze: A – 0,05 % kyselina formová, B – methanol, gradientní eluce, doba běhu 23 min
• MS: Agilent 6460 QQQ s Jet Stream rozhraním, režim MRM, ESI negativní
• Parametry: teplota plynu 225 / 150 °C, průtok plynu 8 / 6 L/min, tlak rozprašovače 40 psi, teplota plášťového plynu 225 / 175 °C, průtok 11 / 9 L/min, 4 000 V kapilára

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineárnost v rozsahu 0–50 µg/L pro všechny složky. Detekční limity se pohybují mezi 0,07 a 0,21 µg/L. Recoveries při přidání vzorku (5 a 37,5 µg/L) dosahují 88–102 %, což svědčí o dobré přesnosti a opakovatelnosti. Chromatogram standardu 5 µg/L vykazuje dobře rozlišené píky pro všechny analyty a vzorky upravené vody obsahovaly například 9,8 µg/L DCAA.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda eliminuje časově i finančně náročnou extrakci a derivatizaci, minimalizuje riziko kontaminace a poškození přístroje a zkracuje dobu analýzy. Přímá injekce zjednodušuje workflow v rutiní laboratoři pro QA/QC a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Možné rozšíření metody zahrnuje stanovení dalších dezinfekčních vedlejších produktů, využití vysoce rozlišeného MS pro přesnější identifikaci a kvantifikaci, automatizace přípravy vzorků a zkrácení doby analýzy. S rostoucími regulačními požadavky lze očekávat širší adopci v evropských státech.

Závěr

Vyvinutá metoda přímé injekce na Agilent 6460 LC/QQQ poskytuje spolehlivé, citlivé a rychlé stanovení haloctových kyselin a Dalaponu v pitné vodě s detekčními limity pod 0,25 µg/L a vysokou přesností.

Reference

• Doris Smith, Ken Lynam: Determination of Haloacetic Acids in Water by GC/μECD Using Agilent J&W DB-35ms Ultra Inert and DB-XLB Columns, Agilent Technologies, publikace 5990-8765EN, 2011.