Multi-class pesticides analysis in challenging vegetable matrices using fast 5 msec MRM with 15 msec polarity switching

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách hraje klíčovou roli v zajištění bezpečnosti spotřebitelů. Různá regulační pracoviště stanovují maximální reziduální limity (MRL) často na úrovni 10 ppb. V zeleninových matricích navíc přispívají složité matricové efekty k nutnosti citlivých a rychlých analytických postupů.

Cíle a přehled studie

Tato studie představuje aplikaci ultra rychlého MRM s 5 ms dwell time a 15 ms polarity switching pro stanovení 138 pesticidů v zeleninových matricích podle metody EURL. Cílem bylo dosáhnout maximálního pokrytí pesticidů v jediném běhu s nízkými LOD a LOQ a současně vysokou reprodukovatelností.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky zeleniny (paprika, pór) byly připraveny metodou QuEChERS EU s extrakcí acetonitrilem a následným dispersivním SPE čištěním (MgSO4, PSA, ENVI-Carb).

• UHPLC: Nexera UHPLC se sloupcem Shim-pack XR-ODSII 75×2 mm, 2,2 μm.
• Mobilní fáze: A voda s 2 mM formiátu amonného a 0,1 % formové kyseliny; B methanol, gradient 5–100 % B.
• Průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C.
• MS: LCMS-8040 Triple QqQ s ESI pozitivním i negativním režimem, ionizační napětí +4,5 kV / -3,5 kV.
• MRM: 276 přechodů (2 na sloučeninu), dwell time 5 ms, pause time 1 ms, polarity switching 15 ms.

Hlavní výsledky a diskuse

• LC-QqQ dosáhlo LOQ < 10 ppb u všech 72 pesticidů dle EURL metody.
• GC-QqQ měřilo 47 ze 66 pesticidů (71 %) s LOQ pod 10 ppb.
• Přibližně 90 % pesticidů vykázalo návratnost 70–120 % ve všech testovaných matricích.
• Minimalizace matricových efektů díky optimalizaci přípravy a rychlému přepínání polarity.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje jednorázový screening širokého spektra pesticidů obvykle vyžadujících separátní LC a GC analýzu. Zvyšuje efektivitu laboratoří, šetří čas a chemikálie a splňuje regulační požadavky s vysokou citlivostí.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysokorozlišujícími hmotnostními spektrometry pro lepší identifikaci neznámých látek.
• Automatizace přípravy vzorků a online čištění pro vyšší throughput.
• Rozšíření seznamu analýz o termo-labilní a silně polární pesticidy.
• Využití strojového učení pro optimalizaci metodiky a predikci matricových efektů.

Závěr

Ultra rychlé MRM s 5 ms a přepínáním polarity 15 ms na LCMS-8040 umožňuje spolehlivé stanovení 138 pesticidů v zeleninových matricích pod hranicí 10 ppb s vynikajícími návratnostmi a citlivostí. Metoda zjednodušuje procesy v laboratořích a vyhovuje požadavkům regulačních orgánů na multi-třídní screening.

Reference

European Union Reference Laboratory method pro multi class pesticides; Shimadzu Corporation Application Note PO-CON1216E