A Simple, Fast, and Reliable LC-MS/MS Method for Determination and Quantification of Phthalates in Distilled Beverages

Význam tématu

Phthaláty jsou široce používané změkčovadla v plastech a spotřebním zboží včetně obalů potravin a nápojů. Jelikož nejsou chemicky vázané na polymery, mohou migrovat do prostředí a konzumovaných produktů, což vyvolává obavy kvůli jejich potenciálnímu negativnímu vlivu na endokrinní systém a reprodukci.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje rychlou, citlivou a spolehlivou metodu pro separaci, detekci a kvantifikaci sedmi běžných phthalátů (DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP) v lihovinách. Studie demonstruje výkonnost metody na vzorcích různých destilátů zakoupených na trhu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky lihovin byly zředěny vodou 1:1 jednoduchou „dilute and shoot“ přípravou. Analýza probíhala technikou UPLC-MS/MS v módu MRM. Klíčové přístroje a komponenty:

• UHPLC systém: Waters ACQUITY UPLC H-Class
• Analytický sloupec: ACQUITY UPLC BEH C18 2.1×50 mm, 1.7 μm při 40 °C
• Isolační sloupec: ACQUITY UPLC Isolator Column pro eliminaci kontaminace
• Detekce: Xevo TQD tandemový kvadrupólový MS se zdrojem ESI+ a MRM přechody
• Software: MassLynx pro sběr dat, TargetLynx pro zpracování

Hlavní výsledky a diskuse

Cílové phthaláty byly separovány do 11 minut a rozlišené od širokého pozadí kontaminace pomocí izolátoru. Metoda dosáhla LOQ 1 µg/L pro většinu sloučenin, DINP byl kvantifikovatelný od 10 µg/L. Vzorky šesti různých destilátů analyzovaných ve trojích opakováních nezvykle neobsahovaly významné hladiny phthalátů, pouze v jednom vzorku brandy byl detekován DEHP pod 5 µg/L. Robustnost byla potvrzena 100 opakovanými injekcemi, kde RSD retenčních časů nepřesáhlo 0,1 % a RSD ploch signálů bylo pod 6 %.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí laboratornímu provozu následující benefity:

• Vysoký průtok vzorků díky přímé přípravě bez složité extrakce
• Spolehlivé rozlišení cílových látek od backgroundu
• Nízké meze detekce a kvantifikace vhodné pro legislativní limity
• Jednotný protokol pro různé typy destilátů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k automatizaci přípravy vzorků, rozšíření metody na kovové a olejové matrixy nebo na další environmentální vzorky. Možné je také zkoumat degradaci a metabolity phthalátů a zavést multi-residue screening širší škály plastifikátorů.

Závěr

Popsaná UPLC-MS/MS metoda představuje rychlý a robustní přístup pro monitorování phthalátů v lihovinách. Je konformní s požadavky vysokého průtoku a citlivosti a minimalizuje vliv běžné laboratorní kontaminace.

Reference

1. HY Shen. Simultaneous screening and determination of eight phthalates in plastic products for food use by sonication-assisted extraction/GC-MS methods. Journal of Chromatography A. 2005; 734–739.