Qualitative Pesticide Screening of a Dried Cherry Sample Using HRMS

Význam tématu

Metody kvalitativního screeningu pesticidů pomocí vysokého rozlišení hmotnostní spektrometrie (HRMS) umožňují rychlé a citlivé monitorování reziduí v potravinách a prostředí. Díky neomezenému počtu sledovaných látek a datově nezávislé akvizici lze současně detekovat cílové i neočekávané sloučeniny a podpořit strukturální určení neznámých metabolitů. Tato schopnost je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravin, splnění legislativních limitů a efektivní zpětný průzkum dat.

Cíle a přehled studie / článku

Prezentovaná aplikace demonstruje využití režimů MS^E a HDMS^E v kombinaci se systémem UNIFI pro neřízený kvalitativní screening pesticidů na sušeném vzorku třešní. Cílem je ukázat, jak lze pomocí workflow, filtrů a zobrazení v UNIFI rychle vyhodnotit komplexní dataset, identifikovat známe rezidua a odhalit dodatečné pesticidy nad rámec předdefinovaných seznamů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky připravené technikou QuEChERS byly vysušeny a rekonstituovány v poměru voda:acetonitril (75:25), výsledná koncentrace 1 g/mL matrix. Analýza byla provedena na UPLC

• Kolona: ACQUITY UPLC BEH C18, 1,7 μm, 2,1×100 mm, teplota 45 °C
• Fázové složení: voda a methanol s 10 mM acetátem amonným (pH 5), gradientní eluce
• Objem injekce: 10 µL, tok 0,45 mL/min

MS

• Přístroj: Xevo G2-XS QTof s ESI (+/−)
• Rozsah m/z: 50–1200, rychlost akvizice 4 spektra/s
• MS^E nastavení: nízké CE 4 eV, vysoké CE ramp 10–45 eV

Hlavní výsledky a diskuse

Workflow umožnil detekci všech 8 pesticidů dříve identifikovaných LC-MS/MS a navíc odhalil dalších 7 reziduí, celkem 15 sloučenin. Přítomnost fragmentů s vysokou přesností hmoty významně zvyšuje specifitu, snižuje riziko falešných pozitivit a potvrzuje identitu látek. Komponentizace dat v UNIFI zajišťuje čisté spektra z úzkého okna retenční doby a podporuje rychlou vizuální validaci.

Přínosy a praktické využití metody

Možnost neomezeného screeningu, retrospektivní analýzy nových látek bez opětovné akvizice, rychlé zpracování a přehledné reportování umožňují nasazení v rutinních laboratořích pro kontrolu kvality, dozoru nad potravinami a environmentální monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozšiřujícím se počtem sledovaných látek se očekává širší využití HRMS s iontovou mobilitou, implementace kolizních průřezů (CCS) jako dalšího identifikačního parametru a pokročilé statistické nástroje pro neznámé sloučeniny či metabolity.

Závěr

Neřízený screening pesticidů pomocí HRMS a UNIFI poskytuje spolehlivou, rychlou a citlivou platformu pro komplexní monitorování reziduí v potravinách. Workflow založené na filtrech a zobrazeních zvyšuje efektivitu datové revize a minimalizuje falešné výsledky, což přispívá k dodržení legislativních požadavků a bezpečnosti potravin.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class
• ACQUITY UPLC BEH C18 Column
• Xevo G2-XS Q-Tof
• SYNAPT G2-Si HDMS
• UNIFI Scientific Information System

Reference

1. An Overview of the Principles of MS^E. Waters White Paper No. 720004036, 2011.
2. Cleland G. et al. Simple HRMS Data Review Using Workflows, Views and Filters. Waters Technical Note No. 720005436en, 2015.
3. Waters UNIFI Scientific Information System Componentization. White Paper No. 720004587en, 2013.