CASE STUDY 2: Qualitative Pesticide Screening and Binary Comparison of a Spinach Sample Using HRMS

Význam tématu

Uplatnění neřízených, datově nezávislých HRMS metod v analýze pesticidů je klíčové pro efektivní monitoring potravin a životního prostředí. Takové metody umožňují současné sledování neomezeného počtu cílových látek a současně odhalení neznámých reziduí či metabolitů. V kontextu rostoucích legislativních požadavků a rozšiřování seznamů sledovaných látek je HRMS screening odvěká inovací pro laboratorní praxi.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem poukazu je demonstrovat rychlou a spolehlivou kontrolu HRMS dat pro kvalitativní screening pesticidů v extraktu ze špenátu. Autoři srovnali vzorek špenátu se vzorkem blank pomocí binární komparace a identifikovali jak cílové, tak neznámé látky s využitím integrovaného systému UNIFI.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byl použit postup QuEChERS s 1 g/mL extraktem v acetonitrilu, naředěným 1:1 s vodou. Analýza: 5 µL injekce na ACQUITY UPLC I-Class s BEH C18 kolonu. Data byla sbírána metodou MS^E (neřízená, datově nezávislá) na systémech Xevo G2-S QTof a SYNAPT G2-Si HDMS. Zpracování dat a screening proběhl v UNIFI Scientific Information System.

Hlavní výsledky a diskuse

• Z cílového seznamu 529 pesticidů bylo ve vzorku detekováno 9 sloučenin.
• Binární komparace odhalila 5 reziduí mimo cílovou skupinu (ametoctradin, bixafen, penflufen, pyriofenon, valifenalát).
• Pro neznámé komponenty byl aplikován halogenový filtr a následně batch elucidation přes nástroj Discovery Tool.
• Elucidace proběhla kombinací elementární složení, vyhledání v databázích ChemSpider a porovnání fragmentů, což potvrdilo identifikace.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda poskytuje vysoce citlivý, nezkreslený signál pro cílenou i necílenou analýzu.
• Okamžitá binární komparace urychluje detekci neznámých látek.
• Komponentizace dat a filtrace v UNIFI zajišťují konzistentní a opakovatelnou revizi dat.
• Celý proces od injekce ke konečné zprávě je zefektivněn, což šetří čas a náklady v rutině QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Předpokládá se další integrace rozsáhlých databází a pokročilé statistické analýzy pro screenování nezmapovaných sloučenin. Rozvoj multivariační chemometrie a strojového učení umožní automatizovanou interpretaci složitých datových sad. HRMS technologie se rovněž uplatní v metabolomice a environmentálním monitoringu.

Závěr

Studie ilustruje, jak lze pomocí HRMS a UNIFI provést komplexní screening pesticidů v potravinových matricích. Kombinace neřízené datově nezávislé akvizice, binární komparace a pokročilé elucidace umožňuje rychlé, citlivé a selektivní odhalení cílených i neznámých látek. Tato metodika je vysoce vhodná pro rutinní použití v laboratořích zaměřených na bezpečnost potravin.

Použitá instrumentace

• ACQUITY UPLC I-Class System, BEH C18 kolona
• Xevo G2-S QTof a Xevo G2-XS QTof
• SYNAPT G2-Si HDMS
• Pesticide Screening Application Solution (PSAS)
• UNIFI Scientific Information System

Reference

1. Waters Corporation. An Overview of the Principles of MSE: The Engine That Drives MS Performance; White Paper No. 720004036en; October 2011.
2. Cleland G., Graham K., Rosnack K., Burgess J. Simple HRMS Data Review Using Workflows, Views, and Filters Within a Novel Integrated Scientific Information System; Waters Technical Note No. 720005436en; July 2015.
3. Cleland G., Graham K., Rosnack K., Burgess J. Qualitative Pesticide Screening of a Dried Cherry Sample Using HRMS; Waters Application Note No. 720005437en; July 2015.
4. Royal Society of Chemistry. ChemSpider Database; http://www.chemspider.com (cit. July 2015).