Rapid, Simple, and Effective Cleanup of Seafood Extracts Prior to UPLC-MS/MS Multiresidue Veterinary Drugs Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí veterinárních léčiv v mořských plodech zaručuje bezpečnost potravin spotřebovaných lidmi. Komplexní matice masa obsahuje vodu, bílkoviny, tuky a fosfolipidy, které mohou ovlivnit kvalitu LC-MS analýzy a životnost přístrojů.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl vyvinout rychlý, jednoduchý a účinný postup pro multireziduální detekci širokého spektra terapeutických sloučenin v mořských plodech (krevetách a lososu) jednou metodou UPLC-MS/MS s minimálním časem a náklady.

Použitá instrumentace

• UPLC systém ACQUITY UPLC I-Class
• MS spektrometr Xevo TQ-S
• Kolona ACQUITY UPLC CSH C18 (1,7 µm, 100 × 2,1 mm)

Použitá metodika

Vzorek byl extrahován acetonitrilem s formickou kyselinou, při kterém došlo ke srážení bílkovin. Supernatant prošel bez předchozí kondicionace novou SPE kartuší Oasis PRiME HLB, která odstranila více než 90 % tuku a 95 % fosfolipidů. Čistý eluát byl naředěn pufrem a analyzován UPLC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala celkové recoveries většinou nad 70 %, matrix efekt činil přibližně 40 %. SPE krok neovlivnil významně ztráty analytů. Kartuše účinně odstraňovala interferující lipidy, čímž se minimalizovala kontaminace kolony a zdroje.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost a jednoduchost vzorkové přípravy v rutině QA/QC
• Univerzálnost pro polární i nepolární veterinární léky
• Minimalizace údržby přístrojové techniky

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace kroků SPE, rozšíření analýzy na další potravinové matrice a implementace inteligentních algoritmů pro vyhodnocení dat s cílem zvýšit produktivitu a spolehlivost.

Závěr

Navržený postup kombinuje efektivní extrakci a jednorázové SPE čištění Oasis PRiME HLB, čímž nabízí rychlou, spolehlivou a nákladově efektivní metodu pro multireziduální analýzu veterinárních léčiv v mořských plodech.

Reference

• M. Young a K. Tran, Waters Application Brief, 2015
• S. Lehotay, 125th AOAC Annual Meeting, 2011
• M. Young a K. Tran, Waters Application Note, 2011