Ultra-High-Speed and Ultra-High-Resolution Analysis of Drug Analogs

Význam tématu

Ultra-vysokotlaká kapalinová chromatografie analogů léčiv je nezbytná pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci strukturálně podobných sloučenin v rámci vývoje a kontroly kvality farmaceutických přípravků. Použití sloupců s velmi malým průměrem částic a vysokým provozním tlakem zvyšuje separační účinnost a zkracuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie

Tato aplikace demonstruje porovnání tří režimů analýzy ketoprofenu a jeho analogů na systému Shimadzu Nexera:

• konvenční UHPLC (150 × 4,6 mm, 4,6 µm)
• ultra-vysokorychlá analýza (50 × 2,1 mm, 1,8 µm)
• ultra-vysoké rozlišení (250 × 2,1 mm, 1,8 µm)

Použitá metodika a instrumentace

• Instrument: Shimadzu Nexera UHPLC (maximální tlak 130 MPa)
• Mobilní fáze: 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě/acetonitril (65:35, obj./obj.)
• Detekce: UV při 254 nm, teplota kolony 40 °C
• Proudení a tlak:
  • konvenční: 1,0 mL/min, ~6,5 MPa
  • ultra-vysokorychlá: 0,8 mL/min, ~50 MPa
  • ultra-vysoké rozlišení: 0,5 mL/min, ~118 MPa

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzy prokázaly, že:

• ultra-vysokorychlá metoda zkrátila dobu analýzy na desetinu konvenčního režimu bez ztráty separační účinnosti
• ultra-vysoké rozlišení umožnilo kompletní separaci analogů ketoprofenu, které konvenční metoda nerozlišila
• vysoká tlaková odolnost Nexera byla klíčová pro provoz při 118 MPa

Diskuse se soustředila na optimalizaci délky kolony a rychlosti proudu pro vyvážený poměr mezi rychlostí a rozlišením.

Přínosy a praktické využití metody

• výrazné zvýšení laboratorní propustnosti díky zkrácení analýz
• vysoká spolehlivost separace strukturálně podobných látek v QA/QC provozech
• vhodné pro preklinický výzkum analogů a metabolitů léčiv

Budoucí trendy a možnosti využití

• další miniaturizace a integrace kapilárních kolonek pro úsporu eluční fáze
• kombinace UHPLC s hmotnostní spektrometrií (UHPLC-MS) pro detailní strukturální analýzu
• automatizace a online monitoring výrobních procesů
• zelená analytika s důrazem na snížení spotřeby organických rozpouštědel a energie

Závěr

Systém Shimadzu Nexera pro ultra-vysokorychlou a ultra-vysokorozlišující UHPLC nabízí významné výhody v oblasti analýzy analogů léčiv. Správná volba délky kolony a parametrů proudu vedou k efektivní separaci i při vysokých tlacích, čímž podporují rychlejší a spolehlivější analytické workflow.