GPC/SEC
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Size exclusion chromatography (SEC) je klíčová metoda pro kontrolu kvality biotechnologických léčiv, která umožňuje stanovit stupeň agregace proteinových molekul, jež ovlivňuje jejich bezpečnost a účinnost. Přechod z tradiční HPLC na UPLC přináší zvýšenou chromatografickou účinnost, lepší rozlišení a vyšší citlivost bez náročné přípravy vzorků.
Cíle a přehled studie
Studie si klade za cíl:
- přenos existující SEC-HPLC metody pro detekci agregátů monoklonálních protilátek z legacy HPLC na ACQUITY UPLC H-Class Bio System,
- optimalizaci podmínek pro SEC-UPLC za účelem zkrácení doby analýzy a zlepšení rozlišení,
- srovnání chromatografických parametrů, citlivosti a přesnosti mezi HPLC a UPLC.
Použitá instrumentace
- ACQUITY UPLC H-Class Bio System s Bio Quaternary Solvent Manager a Bio Sample Manager,
- UV detektor (214 nm) s titaniovou průtokovou cely,
- Biosuite SEC Column (10 µm, 7,5 × 300 mm) pro HPLC,
- ACQUITY UPLC Protein BEH SEC Column (1,7 µm, 4,6 × 150 mm) pro UPLC,
- Empower 3 software pro akvizici a zpracování dat.
Metodika
- HPLC: isokratický běh s 20 mM fosfátovým pufrem a 200 mM NaCl (pH 6,8), průtok 0,4 mL/min, doba 35 min, objem injekce 20 µL, kolona Biosuite SEC 250 Å 10 µm × 300 mm;
- UPLC: stejný mobilný fázi, optimalizovaný průtok 0,885 mL/min, doba 3 min, injekce 4 µL, kolona BEH SEC 200 Å 1,7 µm × 150 mm;
- vzorky: standardní SEC200 protein mix a terapeutická monoklonální protilátka infliximab;
- vyhodnocení retenčních časů, relativních plošných poměrů a rozlišení píků.
Hlavní výsledky a diskuse
- Přenos SEC-HPLC metody na ACQUITY UPLC H-Class Bio bez změn parametrů vedl k minimálním posunům retenčních časů (< 0,3 min) a plošných poměrů (< 1 %).
- UPLC přineslo významné zlepšení rozlišení mezi všemi páry píků (např. nárůst Rs z cca 3,6 na 9,4 u SEC200 standardu).
- Analýza infliximabu potvrdila konzistentní kvantifikaci monomeru a dimeru, přičemž UPLC odhalilo detailnější rozdělení agregovaných forem.
- Doba analýzy se zkrátila z 35 min na 3 min bez ztráty přesnosti či citlivosti.
Přínosy a praktické využití metody
- možnost sjednotit QC a vývojové laboratoře na jediné UPLC platformě,
- zvýšení průtokovosti a propustnosti laboratoře,
- citlivější odhalování nízko zastoupených agregátů,
- úspora rozpouštědel a provozních nákladů díky kratším běhům.
Budoucí trendy a možnosti využití
- integrace SEC-UPLC s hmotnostní spektrometrií pro komplexní charakterizaci proteinů,
- automatizace a online monitorování QC procesů v bioprodukčním provozu,
- další miniaturizace kolonek a zmenšování částic pro ultra rychlé analýzy,
- rozšíření aplikací na nové biologické entity jako jsou konjugáty, virové vektory či nanostruktury.
Závěr
Studie ukazuje, že SEC-HPLC metody lze bez obtíží převést na SEC-UPLC na ACQUITY UPLC H-Class Bio System. Přitom se zachovává přesnost kvantifikace agregátů a současně dochází ke značnému zlepšení rozlišení a významnému zkrácení doby analýzy, což podporuje budoucí směřování QC laboratoří k technologiím UPLC.
Reference
- Cosgrave E.F.J., McCarthy S.M. Future-proofing the Biopharmaceutical QC Laboratory: Using the ACQUITY UPLC H-Class Bio System to Run SEC-HPLC and SEC-UPLC. Waters Corporation, May 2014.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.