Analyzing Multi-Class Persistent Organic Pollutants (OCPs, PCBs, PBDEs, and PAHs) in Food Matrices in a Single Injection by APGC-MS/MS

Význam tématu

Persistentní organické polutanty (POPs) představují širokou skupinu toxických látek (OCPs, PCBs, PBDEs, PAHs) odolných vůči degradaci a akumulujících se v potravních řetězcích. Jejich přesná a citlivá analýza v potravinových matricích je nezbytná pro ochranu spotřebitelů a splnění přísné legislativy. Moderní přístupy využívající měkkou ionizaci APGC-MS/MS zlepšují odezvu molekulárních iontů a rozšiřují rozsah analyzovatelných sloučenin v jediné injekci.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a validovat kvantitativní postup pro současné stanovení 141 POPs v různých potravních matricích (mléko, kojenecké formule, maso, ryby) s jedním univerzálním vzorkovacím protokolem a jednou analytickou injekcí na přístroji Waters Xevo TQ-S s atmosférickou tlakovou GC.

Použitá instrumentace

• GC systém: Agilent 7890A, kolona DB-5 (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
• Ionizace: APGC s korónovým výbojem (prosušování a protonace).
• MS/MS: Waters Xevo TQ-S, režim MRM, software MassLynx s TargetLynx.
• Čisticí techniky: QuEChERS extrakce, gelová permeační chromatografie (GPC), silica gel kolona.

Použitá metodika

Všechny vzorky se homogenizovaly a extrahovaly etylacetátem za přítomnosti QuEChERS solí. Následovala GPC očista dichlormethanem a finální silica gel kolona před analyzou dichlormethan-hexan. 1 μl roztoku se vstřikovalo při splitless režimu na GC-APGC-MS/MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Validated method displayed:

• Vysoké procento zpětného zisku (65 %–122 %) napříč šesti matricemi; nejlepší data pro PCB #126: recoveries 103 %–109 %, RSD < 9 %.
• Limity detekce pod 1 μg·kg⁻¹ pro všechny analyty v mase vepřovém.
• Signal-to-noise poměr pro BDE #17 a #28 vzrostl z 120/136 (EI) na 602/409 (APGC), ukazující výrazné zvýšení citlivosti.
• Linearity (R² > 0,99) v rozsahu 2–25 μg·kg⁻¹ pro všechny třídy POPs.
• Akreditace podle ISO 17025 pro rutinní kontrolu potravin v Québecu.

Přínosy a praktické využití metody

Univerzální vzorkovací protokol zkracuje čas a náklady na analýzu více tříd POPs. APGC-MS/MS umožňuje měkčí ionizaci, lepší zachování molekulárního iontu, méně údržby a vyšší robustnost systému. Metoda je snadno přenositelná do jiných laboratoří a aplikovatelná na různé potravinové i environmentální matice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření spektra analyzovaných látek o nové regulované kontaminanty.
• Integrace automatizovaných extrakčních systémů a online GPC.
• Vyšší multiplexace pomocí kombinace APGC-MS/MS a UPLC-MS/MS pro širší třídy sloučenin.
• Využití pokročilých datových algoritmů pro automatickou identifikaci stopových látek.

Závěr

Implementovaná metoda APGC-MS/MS na přístroji Xevo TQ-S nabízí citlivé, selektivní a validované řešení pro multi-třídní stanovení 141 POPs v potravinách. Díky univerzálnímu protokolu a akreditaci ISO 17025 je připravena pro rutinní monitoring bezpečnosti potravin a rozšíření na další matice.

Reference

• M van den Berg et al. The 2005 WHO Re-evaluation of TEFs for Dioxins and Dioxin-Like Compounds. Toxicol Sci 93(2) 2006.
• IARC Monographs on Carcinogenic Risk to Humans Vols 1–42, 1979.
• C Vanden Bilcke. The Stockholm Convention on POPs. Eur Comm Environ Law 11, 2002.
• Food and Drugs Act RSC 1985, c. F-27, Justice Canada, 2014.
• Guide pour la validation des méthodes d’essai physico-chimique et l’évaluation de l’incertitude, Manuel suisse des données alimentaires 60C, 2004.
• Guide pour la qualité en chimie analytique, CITAC/EURACHEM, 2002.
• The fitness for purpose of analytical methods, EURACHEM, 1998.
• Protocole d’évaluation d’une méthode alternative, AFNOR V03B, 1993.
• Guidelines for single-laboratory validation of analytical methods for trace-level concentrations, AOAC/FAO/IAEA/IUPAC, 1998.
• Implementing Council Directive 96/23/EC, CONSLEG 2002DO657, 2004.
• G T Wernivont. Use of statistics to develop and evaluate analytical methods, AOAC, 1985.
• A Fajgelj, A Ambrus. Principles and practices of method validation. RSC, 2000.
• Guidelines for evaluating acceptable methods of analysis, Codex CX/MAS/02/4, 2002.
• Document on methods for veterinary drug residues in food, CX/RVDF/19/6, 2010.
• ISO 5725-2 Accuracy of measurement methods, 1994.