Nexera™ QX: Improving the Efficiency of Routine LC-MS/MS Assay with Multiplex UHPLC Platform

Význam tématu

Nárůst požadavků na vysokoprodukční analýzy v moderních analytických laboratořích vyžaduje optimalizaci každého kroku chromatografické a hmotnostně spektrometrické metody. Systémy s více kanály umožňují paralelní běh identických metod, minimalizují prostoje detektoru a výrazně zvyšují počet vzorků zpracovaných za jednotku času.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyhodnotit výkonnost dvoukanálového systému Nexera QX v kombinaci s triple kvadrupolovým detektorem LCMS-8060NX. Hlavními parametry byla robustnost metody, opakovatelnost retencí, lineární rozsah kvantifikace a minimalizace prostoje detektoru bez úprav původních chromatografických podmínek.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda byla založena na reverzní fázi s kolonou Shim-pack XR-ODS III (50 × 2,0 mm, 1,6 µm) a gradientním eluentním systémem voda/acetonitril s přídavkem kyseliny mravenčí. Analyzovány byly antiarytmické sloučeniny (Sotalol, Atenolol, Metoprolol, Propranolol, Nor-Verapamil, Verapamil) v režimu MRM s pozitivní ionizací. Celkový čas běhu činil 8 minut (3 min akvizice, 5 min praní a ekvilibrace).

Použitá instrumentace

• Dvousměrový UHPLC systém Nexera QX (Shimadzu)
• Dvojitý autosampler
• Dva vysokotlaké gradientní pumpy s degazátorem a gradientním mixérem
• Dvě pece pro kolony
• Přepínací ventil pro odklon do odpadní dráhy
• Hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX s triple kvadrupolem

Hlavní výsledky a diskuse

Srovnání dvou paralelních kanálů prokázalo vynikající opakovatelnost retencí (ΔtR < 0,09 min; RSD < 0,5–3,2 %) a vysokou linearitu kalibrační křivky pro Verapamil (r2 > 0,997). Paralelní běh odvedl ke zvýšení celkového průtoku vzorků o faktor 1,4 bez změny chromatografických podmínek. Minimální carryover (<0,00064 %) i konzistentní výsledky potvrzují robustnost systému.

Přínosy a praktické využití metody

Systém Nexera QX umožňuje výrazně zkrátit dobu analýzy a zvýšit produkci laboratoře bez nutnosti přepracování existujících metod. Je vhodný pro farmaceutický průmysl, klinický screening, kvalitativní a kvantitativní rutinní analýzy v oblasti QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k rozšíření počtu paralelních kanálů, aplikaci ultra rychlých kolon a integraci umělé inteligence pro optimalizaci běhových programů. Multiplexní chromatografické přístupy najdou uplatnění v proteomice, metabolomice, toxikologii i environmentálních studiích.

Závěr

Dual-kanálový systém Nexera QX ve spojení s LCMS-8060NX významně zvyšuje kapacitu analýz zkrácením nečinnosti detektoru, aniž by docházelo k úpravám původních metod. Prokázaná robustnost, linearita a minimální carryover potvrzují vhodnost řešení pro rutinní vysokoprodukční aplikace.

Reference

• Medical Applications of Mass Spectrometry, Chapter 4, Elsevier B.V., 2008