LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníOstatní
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Multiplexní LC–MS/MS přístupy se stávají v klinické a forenzní analytice klíčovými díky možnosti zpracovat více analytů současně, šetřit čas, spotřební materiál a snižovat náklady na jedno stanovení.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo demonstrovat schopnost Nexera QX multiplexingového LCMS systému ve spojení se softwarem QX Solution současně analyzovat dva různé testy (benzodiazepiny a „bath salts“) na jednom přístroji. Studie se soustředila na:
- snížení doby analýzy překrýváním metod,
- eliminaci carryover novými postupy vnitřního a průtokového proplachu,
- ověření kvantitativní přesnosti, linearity a reprodukovatelnosti.
Použitá metodika a instrumentace
Vzorky moče byly zpracovány standardním SPE protokolem. Systém Nexera QX s LCMS-8060NX umožňuje čtyřnásobné paralelní přivádění proudu („streams“) a vnitřní i vnější proplach jehly v několika solventních kombinacích. Metody využívají:
- Software QX Solution s automatickým plánovačem časování a stavovým přehledem batch runů,
- Kolony Kinetex Biphenyl (2.6 μm, 50 × 3 mm) pro benzodiazepiny a Kinetex C18 (2.6 μm, 50 × 3 mm) pro bath salts,
- Mobilní fáze A: 0,1 % formiové kyseliny ve vodě; fáze B: 0,1 % formiové kyseliny v methanolu (plus 10 mM formiátu amonného u bath salts),
- Čtyři solventní kanály pro vnitřní i průtokový proplach aniontovým i neutrálním rozpouštědlem,
- Triple-quad MS akvizici v určeném časovém okně pro každý stream.
Hlavní výsledky a diskuse
Implementací dvou 2-plex metod (benzodiazepiny 5,0 min a bath salts 2,5 min) přiřazených do čtyř streams se podařilo:
- snížit celkovou dobu analýzy o přibližně 30 min na dvě 96jámkové desky oproti sekvenčnímu přístupu,
- dosažení linearity kalibračních křivek R2 v rozmezí 0,993–0,999,
- přesnosti kalibrátorů a QC vzorků v rozsahu 88–124 % (kalibrátory) a 90–120 % (QC),
- reprodukovatelnosti retencionních časů s RSD <5 % a vnitřního standardu s RSD <10 % po 1000 injekcích,
- účinné eliminaci carryover díky kombinaci ternárního gradientu a specializovaných proplachových cyklů.
Přínosy a praktické využití metody
Popisovaná multimethod multiplexingová strategie nabízí:
- výrazné zvýšení propustnosti laboratoře,
- minimalizaci manuálních zásahů při výměnách kolon a mobilních fází,
- stabilní a robustní provoz vhodný pro vysoce objemová klinická a forenzní stanovení,
- přehlednou vizualizaci kvality dat v reálném čase přes QC chart v uživatelském rozhraní.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj se očekává v oblasti:
- rozšíření multiplexingu na více než čtyři streams a širší škálu analytů,
- propojení s pokročilými AI algoritmy pro dynamickou optimalizaci metod,
- integrované správy dat a cloudových řešení pro centrální dohled nad více laboratořemi,
- aplikace v multi-omics projektech a vývoji nových léků.
Závěr
Multiplexní LCMS analýza na platformě Nexera QX se softwarem QX Solution prokázala vysokou přesnost, reprodukovatelnost a výrazné zkrácení doby analýzy při současném snížení carryover. Metoda je vhodná pro vysoce propustné rutinní provozy v klinické toxikologii a forenzní chemii.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.