Agilent 6120B Single Quadrupole Walkup System For Multi-user Labs

Význam tématu

V raných fázích syntézy a vývoje nových sloučenin je klíčové rychle potvrdit úspěšnost reakce a vyhodnotit čistotu i výtěžnost produktu. Typicky se na toto využívá kombinace kapalinové chromatografie a hmotnostní spektrometrie, ovšem uživatelská přívětivost a dostupnost metod pro široké spektrum uživatelů v mnoha laboratořích jsou často limitovány složitostí obsluhy.

Cíle a přehled studie

Tato aplikacni nota popisuje systém Agilent 6120B Single Quadrupole Walkup určený pro multiuser prostredí. Cílem je demonstrovat mechaniku hardware i software, jednoduche uzivatelské workflow, možnosti analýzy knihoven malých molekul a biomolekul, monitorování reakcí a automatizované reportování výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Studie využívá sestavu modulů Agilent 1260 Infinity LC a 6120B Single Quadrupole LC MS s multimode zdrojem. Rozpis instrumentace:

• Degasser 1260 Infinity G1322A
• Binary pump 1260 Infinity G1312B
• Autosampler 1260 Infinity G1329B s externím tray
• Column thermostat 1260 Infinity G1316A se 2 6 port ventilem
• Diode Array Detector 1260 Infinity G4212B
• Single Quadrupole LC MS G6120B s multimode zdrojem (rychle prepinani polarity)
• Software OpenLAB CDS ChemStation
• Software MassHunter Walkup
• Software MassHunter Analytical Studio Reviewer

Analyticke metody zahrnovaly:

• Krátká 3 min gradientní metoda na C18 kolone Poroshell 120 3×50 mm (4 µm) s pufry ammonium formate pH 3.2 a ammonium acetate pH 5.8 a methanolem
• Dlouhá 10 min gradientní metoda na C18 kolone Poroshell 120 3×100 mm (2.7 µm) pro hodnocení čistoty
• MS parametry: multimode ionizace ESI/APCI, pozitivní a negativní režim, rozsah m/z 100–600, fragmentor 70 V, rychle prepinani polarity 300 ms (30 ms upgrade)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza knihovny 30 sloučenin pomocí krátké metody ukázala, že u 28 vzorků byl detekován očekávaný m/z signál, dva vzorky byly negativní. Kombinace UV a MS detekce významně zvyšuje spolehlivost identifikace i při slabém UV chromoforu. Použití dlouhé 10 min metody zajistilo lepší chromatografické rozlišení a přesnější odhad čistoty. Monitorování průběhu pěti reakčních pokusů pro synthzu sloučeniny m/z 282 prokázalo úspěšnost až v pátém pokusu. Všechny výsledky automaticky sumarizuje software MassHunter Analytical Studio Reviewer v prehlednych ASR reportech, které jsou emailem zasílány uzivateli.

Přínosy a praktické využití metody

System Agilent 6120B Single Quadrupole Walkup nabízí:

• Jednoduché walkup rozhraní pro neexpertni uzivatele
• Rychlé návrhy analytických metod a minimalizaci chyb
• Automatizované zpracování dat a emailové reporty
• Spolehlivé kombinované detekce UV a MS
• Flexibilitu pro screening knihoven, kontrolu cistoty i monitorování reakcí

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se dalsi rozvoj walkup rozhrani s podporou rozsirenech typů vzorků, například biopolymeru a hormonů. Vazba na laboratorí interní systémy LIMS a vyuzití umělé inteligence pro pokročilou analýzu spekter muze zrychlit vyhodnocení a zvýšit konzistentnost vysledku.

Závěr

Agilent 6120B Single Quadrupole Walkup system prokazuje svou robustnost, jednoduchost obsluhy a vysokou spolehlivost v multiuser prostredí. Kombinace LC a MS detekce spolu s automatizovanym softwarem Walkup a ASR umožňuje rychlé a presné rozhodování v procesu syntézy a vývoje chemických sloučenin.

Reference

1. Joseph S Agilent 6120B single quadrupole Walkup System Technical Overview 5991-6534EN 2016