Analyze Biogenic Amines in Salmon and Shrimp by Capillary Electrophoresis-Tandem MS

Význam tématu

Sledování biogenních aminů představuje klíčový nástroj pro hodnocení čerstvosti a kvality potravin. V potravinářství je detekce těchto látek důležitá z důvodu možného toxického působení při vyšších koncentracích.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované studie bylo zavést a ověřit metodu pro simultánní stanovení jedenácti biogenních aminů v komerčních vzorcích lososa a krevet. Metoda kombinuje kapilární elektroforézu s tandemovou hmotnostní spektrometrií (CE-MS/MS) bez nutnosti derivačního kroku.

Použitá metodika

Příprava vzorku zahrnovala homogenizaci v kryogenním mlýnu, extrakci 10% trichloroctovou kyselinou, centrifugaci a filtraci. Interním standardem byl 1,7-diaminoheptan.

Použitá instrumentace

• Kapilární elektroforéza: Agilent 7100 CE, PVA potažená kapilára (50 µm id × 65 cm), 0,5 M octová kyselina (pH 2,5), 25 kV, injekce 10 s při 50 mbar, teplota 25 °C.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent 6430 Triple Quadrupole LC/MS, ESI+ v režimu MRM, kalibrační plyn metanol:5 mM octová kyselina, průtok 6 µL/min, napětí kapiláry 4 500 V, sušící plyn 6 L/min při 150 °C, tlak nebulizéru 12 psi.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární rozsah od 0,02 do 100 µg/mL vykázal koeficienty korelace > 0,998. Limity detekce (LOD) byly v rozmezí 1,1–2,7 ng/mL a limity kvantifikace 3,6–8,9 ng/mL. Obnovy stanovení (recoveries) při třech úrovních spike-in (0,1; 0,2; 0,5 µg/mL) dosahovaly 86–113 % s RSD < 5,5 %. V migraci pod 10 min byla zajištěna vysoká separační efektivita bez efektu širších vrcholů.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá analýza s nízkou produkcí odpadu, vhodná pro rutinní kontroly kvality potravin.
• Sensitivita a selektivita umožňují detekci nízkých hladin aminů pod stanovenými limity.
• Bezderivační přístup snižuje počet chemikálií a dobu přípravy vzorku.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metody na další potravinové matice, integrace s automatizovanými systémy pro vysokou propustnost a kombinace s dalšími detekčními přístupy pro rozšíření spektra analyzovatelných látek.

Závěr

Navržená CE-MS/MS metoda pro stanovení biogenních aminů v lososu a krevetách prokázala vysokou citlivost, přesnost i rychlost analýzy. Díky minimálnímu odpadu a bezderivačnímu přístupu je vhodná pro environmentálně přívětivé rutinní aplikace.

Reference

• Loukou Z., Zotou A. J. Chromatogr. A 2003, 996, 103–113.
• Önal A., Tekkeli S.E.K., Önal C. Anal. Methods 2013, 138, 509–515.
• Önal A. Food Chem. 2007, 103, 1475–1486.
• Vidal D.T.R., do Lago C.L., Daniel D. Agilent Application Note 5991-2888EN, 2013.
• Daniel D., dos Santos V.B., Vidal D.T.R., do Lago C.L. Food Chem. 2015, 175, 82–84.
• Vidal D.T.R., do Lago C.L., Daniel D. Agilent Application Note 5991-5858EN, 2015.
• FDA Guidance for the Industry: Fish and Fishery Products Hazards and Controls Guidance, 4th ed., 2011.
• Regulation (EC) No 1441/2007, Official Journal of the European Union, 2007.