Transfer of USP normal phase method for the analysis of cortisone acetate to the Nexera UC SFC system

Význam tématu

Význam monografií USP spočívá v zajištění kvality a konzistence farmaceutických látek. Původní postupy běžně využívají toxické organické rozpouštědla, což zvyšuje náklady a environmentální zátěž, takže hledání ekologičtějších alternativ má v praxi vysokou prioritu.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo převést původní normalfázovou HPLC metodu pro stanovení acetátu kortisonu definovanou USP na superkritickou fluidní chromatografii (SFC) pomocí systému Nexera UC. Srovnány byly tři varianty: původní metoda, SFC s konvenční silikagelovou kolonkou a SFC s UHPLC kolonou drobných částic.

Použitá metodika a instrumentace

Pro všechny experimenty byl použit Shimadzu Nexera UC SFC systém vybaven UV detektorem při 254 nm. Konvenční kolonka Shim-pack CLC-SIL (250×4,6 mm, 5 µm) a UHPLC kolonka Shim-pack XR-SIL (100×3,0 mm, 2,2 µm) byly testovány se směsí 85 % CO₂ a 15 % methanolu při průtoku 3,0 ml/min a 40 °C. Pro srovnání byla také provedena původní HPLC metoda na systému Prominence se směsí organických rozpouštědel.

Hlavní výsledky a diskuse

SFC s konvenční kolonkou zkrátila dobu analýzy z 8,5 na 3,6 minuty, s UHPLC kolonkou dokonce na 0,62 min. Všechny varianty splňují kritéria USP pro rozlišení a opakovatelnost. Přes nižší objem injekce (2 µl a 1 µl) byla zachována vysoká kvalita separace a robustnost měření.

Přínosy a praktické využití metody

Převedení na SFC eliminuje potřebu škodlivých organických směsí, výrazně snižuje objem spotřebovaného rozpouštědla a náklady na likvidaci. Zkrácení doby rozboru zvyšuje kapacitu laboratoře a urychluje rozhodovací procesy v QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

SFC se ukazuje jako perspektivní přístup pro další metody normalfázové chromatografie. Dalším krokem je rozšíření aplikace na další farmaceutické monografie, integrace s hmotnostní spektrometrií a automatizace workflow pro vysokopropustnou analytiku.

Závěr

Nexera UC SFC umožňuje efektivní převod USP metody pro acetát kortisonu s výraznou redukcí analýzy i nákladů při zachování požadované kvality a robustnosti. Tato inovace podporuje ekologičtější a ekonomičtější provoz chromatografických laboratoří.

Reference

• Tanaka K., Nishimura M., Bollig B., Schad G.J. Transfer of USP normal phase method for the analysis of cortisone acetate to the Nexera UC SFC system. Shimadzu application note, 2015.