High throughput analysis of anion surfactant using ultra-high speed LC-MS/MS and 1 mm inside diameter column

Význam tématu

Analýza aniontových surfaktantů, zejména lineárních alkylbenzensulfonátů (LAS), je zásadní pro environmentální monitoring, kontrolu kvality pitné a odpadní vody a procesní analytiku v chemickém a potravinářském průmyslu. Rychlá, citlivá a vysoce průtočná metoda umožňuje zpracovat velké objemy vzorků při zachování vysoké selektivity a opakovatelnosti

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit ultrarychlou LC-MS/MS metodu využívající kolonu o průměru 1 mm a částicích 3 µm s vysokorychlostním detektorem LCMS-8030 pro separaci a kvantifikaci homologů LAS (C10–C14) v časovém rozpětí do jedné minuty

Použitá metodika a instrumentace

Chromatografie probíhala v gradientním režimu s mobilními fázemi A = 10 mmol/l acetát amonný a B = acetonitril. Při konvenční separaci byl průtok 0,15 ml/min, teplota kolony 40 °C a injekční objem 5 µl. Vysokoprůtočná metoda využila proměnný průtok až 0,5 ml/min a automatický systém pro rychlé promývání injekční jehly

Hlavní výsledky a diskuse

Konvenční podmínky umožnily oddělit isomery LAS s dobrou selektivitou a spolehlivými výtěžky ve studii obnovitelnosti s proplachovanou vodou. Pomocí ultra-rychlé metody se všechny homologické složky LAS detekovaly jako jednotlivé píky do jedné minuty a úplný analytický cyklus nepřesáhl dvě minuty. Kalibrační křivky pro C10–C14 vykázaly výbornou linearitu (R2>0,995), opakovatelnost pod 8 % RSD a detekční limity kolem 0,1 ppb. Prekurzorové skenování fragmentu m/z 183 při rychlosti až 3750 u/s nevedlo ke zvýšení hmotnostní chyby a zajistilo dostatek datových bodů i pro velmi úzké píky

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí výrazné zkrácení doby analýzy při zachování citlivosti a selektivity, což umožňuje vysokoprodukční environmentální screening, kontrolu kvality vody a nápojů, stejně jako rychlou analýzu v QA/QC laboratořích průmyslové výroby surfaktantů

Budoucí trendy a možnosti využití

Další zrychlení a miniaturizace systémů, rozšíření metody na jiné třídy povrchově aktivních látek, integrace s automatizovanými vzorkovači a on-line monitory pro kontinuální sledování kvality vody jsou perspektivními směry vývoje

Závěr

Použití kolony 1 mm i.d. s částicemi 3 µm a vysokorychlostního LCMS-8030 umožnilo vysoce průtočnou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu LAS C10–C14 během jedné minuty s vynikající liniaritě, opakovatelností a odolností vůči maticovým vlivům

Použitá instrumentace

• UHPLC systém Nexera MP
• Autosampler SIL-30ACMP s ultrarychlým proplachem
• Triple-quadrupole MS LCMS-8030 (negativní ESI, MRM a prekurzorové skenování)

Reference

1. J Watanabe et al Proc 56th ASMS Conference LCMS I WP-295 2008