Analysis of Anionic Surfactants Using Triple Quadrupole Mass Spectrometry Based on Water Quality Standards

Význam tématu

Analýza aniontových povrchově aktivních látek (LAS) v pitné vodě je klíčová pro zajištění bezpečnosti vody a plnění přísných regulačních limitů. Tyto látky mohou ovlivnit zdravotní parametry a chuť vody, proto jejich spolehlivé stanovení podporuje prevenci kontaminací a zlepšuje kvalitu vodáren.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost rychlé a citlivé detekce pěti lineárních alkylbenzensulfonátů (C10–C14 LAS) dle japonských standardů pitné vody (DWQS) pomocí LC-MS/MS. Použit byl nový hmotnostní spektrometr LCMS-8050RX se zdokonaleným CoreSpray rozptylem rozprašovače. Studie demonstrovala detekci LAS při 2 % hodnoty standardu (0,2 mg/L) v cyklu 9 minut.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorků i kalibračních standardů byla použita směs vody a acetonitrilu v poměru 1:1. Do každé vzorku se přidával interní standard C12-LAS-13C (5 µg/L).

• Chromatografie: systém Nexera X3 s kolonkou Shim-pack GIS-HP C8-L (150×2,1 mm, 3 µm), mobilní fáze A) 0,1 % kyselina mravenčí ve vodě, B) acetonitril, gradient A/B 35/65 během 9 min, průtok 0,2 mL/min, teplota kolony 40 °C, objem injekce 1 µL.
• Hmotnostní spektrometrie: LCMS-8050RX s ionizací ESI v negativním módu, rozhraní −3 kV, nebulizační plyn 2 L/min, sušící plyn 5 L/min, ohřívací plyn 15 L/min, teplota rozhraní 200 °C, DL 200 °C, heat block 400 °C, pozice sondy +2 mm. MRM přechody pro C10–C14 LAS a C12-LAS-13C byly optimalizovány pro maximální citlivost.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající linearitu na rozsahu 2–100 µg/L (r2 > 0,998). Detekční limity umožnily spolehlivou identifikaci LAS při koncentracích odpovídajících 2 % DWQS (4 µg/L testovací voda). V testech přidání do kanalizované vody (Kanagawa, Japonsko) byly naměřeny následující výsledky:

• Při 20 µg/L: průměrné zotavení 100–102 %, vnitrosetová přesnost < 3 % RSD.
• Při 4 µg/L: zotavení 87,9–100,2 %, vnitrosetová přesnost < 3,4 % RSD.

Robustnost měření byla potvrzena dlouhodobou stabilitou signálu i konzistentním průtokem nebulizéru.

Přínosy a praktické využití metody

Analytická metoda založená na LCMS-8050RX nabízí:

• Rychlou analýzu (9 minut/cykl).
• Citlivou detekci LAS pod regulačními limity.
• Vysokou opakovatelnost a zotavení vhodné pro akreditované laboratoře.

Tato metoda je vhodná pro pravidelné monitorování pitné vody, interní QA/QC procesy i výzkumné aplikace v oblasti environmentální analytiky.

Závěr

Implementace LCMS-8050RX s CoreSpray technologií umožnila rychlou, citlivou a reprodukovatelnou analýzu aniontových surfaktantů v souladu s japonskými standardy pitné vody. Metoda splňuje požadavky MHLW na limit 0,2 mg/L a poskytuje spolehlivé výsledky i při nízkých koncentracích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj metody může zahrnovat:

• Rozšíření spektra analyzovaných surfaktantů včetně neiontových a kationtových PUL.
• Automatizaci přípravy vzorků a online monitoring.
• Integraci s vysokorozlišovací MS pro netar­getované analýzy.
• Adaptaci na jiné matrice, např. odpadní vodu nebo povrchové vody.

Reference

• Metody stanovené vyhláškou MHLW č. 261 (2003) o kvalitě pitné vody.